一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀表征的方法技术

本发明专利技术公开了一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀的表征方法，包括以下步骤：步骤1：岩心粘土提纯：①选取目标岩心粉碎，放入干净的烧杯中；②若岩心中含油，用酒精洗油，并用蒸馏水冲洗过滤，若不含油，直接用双氧水洗去岩心中的有机质，蒸馏水冲洗过滤至溶液呈中性；③加入蒸馏水得到粘土悬浮液，静止24小时后，取出悬浮液蒸干得到混合粘土；步骤2：将岩心提纯得到的粘土进行X衍射得到提纯粘土组成成分；步骤3：用特定的酸碱溶液进行溶蚀；步骤4：利用反应后溶液中的离子浓度、pH值，反应后粘土矿物质量变化、X衍射分析、比表面积、扫描电镜等方法表征粘土矿物的溶蚀状况。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油田开发生产
，特别涉及一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀表征方法。
技术介绍
粘土矿物粒径小、比表面积大、敏感性强、易堵塞储层孔隙和喉道，减小储层的原生孔隙度和渗透率，是影响储层性质的关键因素。粘土矿物属于层状硅酸盐矿物,其主要单元是由二维排列的硅氧四面体和铝(或镁)氧八面体组成,但不同类型的粘土矿物由于单元之间的结合方式和数量比例不同,而具有不同的物理化学性质,它们对储层有着不同的潜在损害。各类常见敏感性矿物主要敏感性特征见表1。表1粘土矿物常见敏感性特征因此在油田生产中，针对粘土矿物的储层敏感性，将粘土矿物进行提纯，对后续研究粘土矿物的敏感性特征至关重要，为了更好地研究研究区储层中粘土矿物的敏感性特征，需要对储层中的粘土矿物进行提纯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种岩心提纯粘土及粘土溶蚀表征方法，可以更好地研究储层中粘土矿物的敏感性特征。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。1、一种储层粘土提纯方法，包括以下步骤：步骤1，取目标岩心粉碎至230目，并将粉碎后的岩心放入干净的烧杯中，备用；步骤2，若所述岩心中含油，用酒精反复冲洗并过滤所述岩心，直至冲洗液表层无油出现，随后用蒸馏水冲洗并过滤；若所述岩心不含油，直接用双氧水洗去所述岩心中的有机质，直至上层溶液呈中性，随后用蒸馏水冲洗过滤；步骤3，将所述步骤2处理后的岩心中加入蒸馏水得到岩心悬浊液，静止24小时后，得到粘土悬浮液；步骤4，将上述粘土悬浮液蒸干即可得到混合粘土。2、粘土溶蚀的表征方法：将岩心提纯得到的粘土进行X衍射得到提纯粘土组成成分，并对粘土矿物进行溶蚀实验，利用反应后溶液中的离子浓度、PH值、反应后粘土矿物质量变化、扫描电镜、X衍射分析、比表面积方法表
征粘土矿物的溶蚀状况，其具体表征方法为：(1)离子浓度表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:100g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，并置于马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，加热完成后，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4，测定反应后溶液中的离子浓度。(2)溶液pH表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:37.5g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，加热完成后，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4，对反应后溶液进行pH浓度测定。(3)粘土矿物反应后的质量变化表征粘土矿物溶蚀情况步骤1，制备酸液，其包含15％HCl、8％HBF4，还包含3％NH4F和30％H2O2中的任意一种，固液比为1:37.5g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述酸液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-3h；步骤3：加热完成后，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重，并对其质量进行统计分析。(4)扫描电镜表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:150g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，随后放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重。步骤4，将反应过后的粘土矿物进行扫描电镜观察，对比其溶蚀特征。(5)X衍射表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:100g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，随后放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4，对反应后的粘土矿物进行XRD检测。(6)比表面积法表征粘土矿物的溶蚀情况步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:37.5g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，随后放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4：对所述步骤3的粘土矿物用于比表面积测定。本专利技术方法操作简单，安全可靠，其中表征方法中质量损失法和反应后溶液PH值测定法方便操作、成本低；X衍射可以研究粘土矿物溶蚀后的成分变化及反应后粘土矿物剩余量；扫描电镜可以清楚的观察粘土矿物溶蚀形态；离子浓度分析法可以通过反应后溶液中离子浓度的变化趋势，表征粘土矿物的溶蚀情况；氮气吸附法测定粘土矿物比表面积是目前测量比表面积最可靠、最有效、最经典的方法，可以直接测得矿物的比表面积特征、分子层孔径特征，具有准确直观的特点。附图说明图1为高岭石与NaOH溶液反应后的液相中的硅离子的浓度变化曲线图；图2为高岭石与NaOH溶液反应后的液相中的铝离子的浓度变化曲线图；图3为蒙脱石反应后溶液pH变化曲线图；图4为伊利石与不同浓度NaOH溶液反应3h扫描电镜照片，其中NaOH浓度从左到右依次为0.1％、1％、5％；图5为高岭石与NaOH溶液反应36h后的X-衍射图；图6为不同NaOH溶液浓度条件下蒙脱石比表面积及孔容对比图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例一种储层粘土提纯方法，包括以下步骤：步骤1：取目标岩心粉碎至230目(0.063mm)，放入干净的烧杯中；步骤2：若岩心中含油，用酒精洗油，反复冲洗过滤，直至溶液表层无油出现，最后用蒸馏水冲洗过滤；若不含油，直接用双氧水洗去岩心中的有机质，直至上层溶液呈中性，用蒸馏水冲洗过滤；步骤3：加入蒸馏水得到岩心碎屑悬浊液，静止24小时后，得到粘土悬浮液；步骤4：取出悬浮液蒸干得到混合粘土；将岩心提纯得到的粘土进行X衍射得到提纯粘土组成成分，并对粘土矿物进行溶蚀实验，利用反应后溶液中的离子浓度、PH值、反应后粘土矿物质量变化、扫描电镜、X衍射分析、比表面积方法表征粘土矿物的溶蚀状况，其具体表征方法为：(1)离子浓度表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，分别制备浓度为0.1、1、5mol/L的300mlNaOH溶液，固液比为1:100g/ml；步骤2，将3.00g高岭石固体样品和NaOH溶液放入哈氏合金反
应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温150℃条件下，加热1h、2h、3h、6h、12h、24h、36h；步骤3，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将高岭石样品过滤烘并干称重；步骤4，对反应后的溶液用用Cary-50型紫外分光光度计测定测定反应后溶液中的Si、Al离子浓度。高岭石与0.1％、1％和5％的NaOH溶液反应1h、2h、3h、6h、12h、24h、36h后的液相中的硅、铝离子的浓度变化曲线如图1和图2所示。综合高岭石与不同浓度的NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种储层粘土提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取目标岩心粉碎至230目，并将粉碎后的岩心放入干净的烧杯中，备用；步骤2，若所述岩心中含油，用酒精反复冲洗并过滤所述岩心，直至冲洗液表层无油出现，随后用蒸馏水冲洗并过滤；若所述岩心不含油，直接用双氧水洗去所述岩心中的有机质，直至上层溶液呈中性，随后用蒸馏水冲洗过滤；步骤3，将所述步骤2处理后的岩心中加入蒸馏水得到岩心悬浊液，静止24小时后，得到粘土悬浮液；步骤4，将上述粘土悬浮液蒸干即可得到混合粘土。

【技术特征摘要】
1.一种储层粘土提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取目标岩心粉碎至230目，并将粉碎后的岩心放入干净的烧杯中，备用；步骤2，若所述岩心中含油，用酒精反复冲洗并过滤所述岩心，直至冲洗液表层无油出现，随后用蒸馏水冲洗并过滤；若所述岩心不含油，直接用双氧水洗去所述岩心中的有机质，直至上层溶液呈中性，随后用蒸馏水冲洗过滤；步骤3，将所述步骤2处理后的岩心中加入蒸馏水得到岩心悬浊液，静止24小时后，得到粘土悬浮液；步骤4，将上述粘土悬浮液蒸干即可得到混合粘土。2.根据权利要求1所述的粘土，其特征在于，将岩心提纯得到的粘土进行X衍射得到提纯粘土组成成分，并对粘土矿物进行溶蚀实验，其酸碱溶蚀的表征方法为：(1)离子浓度表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:100g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，并置于马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，加热完成后，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4，测定反应后溶液中的离子浓度。(2)溶液pH表征粘土矿物溶蚀特征步骤1，制备300ml浓度为0.1-5mol/L的NaOH溶液，固液比为1:37.5g/ml；步骤2，将所述粘土矿物和上述配比的NaOH溶液放入哈氏合金反应釜中密闭，放入马弗炉内，在恒温150℃条件下加热1-36h；步骤3，加热完成后，待釜内温度降至室温，取出反应溶液，并将反应后的粘土矿物过滤烘并干称重；步骤4，对反应后溶液进行pH浓度测定。(3)粘土矿物反应后的质量变化表征粘土矿物溶蚀情况步骤1，制备酸液，其包含15％HCl、8％HBF4...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲希玉，刘珍，高媛，林永昌，王韫奇，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37