一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，属于抗凝血材料制备技术领域。本发明专利技术以魔芋精粉为原料，经超声分散提取，再用无水乙醇沉淀，离心分离后，再将滤液超滤，并二次醇沉，合并沉淀后，真空冻干，然后与硫酸酯化剂反应，调pH后制得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，再将辐照接枝反应的聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中，制得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料，本发明专利技术抗凝血材料与血液有很好的相容性，抗凝血寿命延长，血液保存时间可延长2～4周，血栓发生率降低40～60%，存在较佳的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，属于抗凝血材料制备

技术介绍
生物材料是一类可用于动物器官和组织的修复与替换、疾病的诊断与治疗，与动物生物相容、具有特殊性能或功能的材料。抗凝血生物材料是生物材料的重要组成部分，被广泛应用于与人类血液和组织相接触的医用材料上，如血液透析系统、体外循环系统、人工心脏瓣膜、心脏起搏器、人工血管、血管支架、外科手术线和导管等。当外来物与血液接触时，会破坏血红细胞，使血小板活化、聚集，进而形成血栓。目前在临床方面，还没有一种人工医用生物材料能完美应用在人体内。当抗凝血生物材料与活体组织相接触时，要求材料不仅具有组织相容性，不会对生物体组织引起炎症，还应具有血液相容性，能够抗血栓，不会在材料的表面发生凝血现象。血液相容性是生物材料最重要的性能指标，抗凝血性能更是决定生物材料能否被应用的决定性因素。目前，人们主要通过合成新型抗凝血材料和对现有材料的表面进行改性,制备具有良好抗凝血性的生物材料。由于现有的各种生物材料通常具有良好的物理机械性能和较低的价格，并已被广泛地应用在各类生物医用装置中，因此通过对现有材料进行表面改性，在维持材料良好物理机械性能的基础上，改善材料的抗凝血性，是一种经济有效的方式。人们主要通过表面化学接枝、表面光化学接枝、等离子体处理等技术方法，调节材料表面的电荷、亲疏水性或在材料表面接枝生物活性大分子，来改善材料的抗凝血性，并取得了较好的成果。聚氨酯（PU）、聚砜（PSF）、聚丙烯酸（PAA）、聚醚砜（PES）等抗凝血材料因其具有良好的力学性能、柔韧性和一定的生物相容性，应用较多，但是他们的抗凝血性能不够理想、不够持久，且性质不稳定易被氧化，与血液的相容性不高等缺陷，所以一般只作为基体材料，大大限制了材料表面的可设计性，而且无法实现对具有复杂几何外形的医用装置的修饰，不能满足医用装置飞速发展的需要。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对现在的抗凝血生物材料的抗凝血性能不佳、时间不持久，且性质不稳定易被氧化，与血液的相容性不高导致血液的养护较为困难等问题，本专利技术公开了一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法；本专利技术以魔芋精粉为原料，经超声分散提取，再用无水乙醇沉淀，离心分离后，再将滤液超滤，并二次醇沉，合并沉淀后，真空冻干，然后与硫酸酯化剂反应，调pH后制得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，再将辐照接枝反应的聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中，制得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料，本专利技术抗凝血材料与血液有很好的相容性，抗凝血寿命延长，血液保存时间可延长2～4周，血栓发生率降低40～60%，存在较佳的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取50~80g魔芋精粉，加入1~2L去离子水中，用300W超声波超声分散15~20min，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集上清液，残渣用去离子水洗涤2~3次，洗涤液并入上清液中，得魔芋精粉提取液；（2）将上述魔芋精粉提取液加入1~2L无水乙醇中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h后，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集沉淀，上清液用截留分子量为8~10万道尔顿的超滤膜，在0.2~0.5MPa下超滤至截留液为原溶液体积的20~25%，加入400~800mL质量分数为95%乙醇溶液中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h，转入离心机中离心分离，收集沉淀与上次沉淀合并，置于﹣50~﹣40℃真空冷冻干燥箱中冻干18~20h，得纯化魔芋葡甘聚糖；（3）称取9~12g亚硫酸氢钠，加入30~50mL去离子水中，在80~90℃恒温水浴下，以0.2~0.5mL/min滴加质量分数为10%亚硝酸钠溶液50~60min，继续反应1~2h，得硫酸酯化剂，冷却至65~70℃，加入5~10g上述纯化魔芋葡甘聚糖，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，以300~400r/min搅拌1~2h，加入200~300mL无水乙醇，静置30~40min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3~5次，将洗净后的滤饼置于60~70℃真空干燥箱中干燥2~3h，得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，备用；（4）取经过剪裁后大小为10cm×10cm的聚丙烯无纺布，用无水乙醇洗涤2~3次后，置于55~60℃干燥箱中干燥至恒重，将无纺布浸泡在摩尔浓度为0.40~0.45mol/L对苯乙烯磺酸钠和0.55~0.60mol/L丙烯酸的混合溶液中，装入辐照管，待管内抽真空后充入高纯氮气除氧，并密封辐照管，在室温下辐照接枝反应30~40min，将无纺布取出，浸泡在300~400mL去离子水中，用300W超声波超声洗涤3~5次，取出无纺布置于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得磺化聚丙烯无纺布；（5）称取3~5g上述步骤（3）制备的硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，加入80~120mL去离子水中，搅拌混合均匀后，将上述磺化聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中10~15min，得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的无纺布抗凝血材料剪裁的布片包扎伤口，再用明胶海绵覆盖其上3~5min，有效的防止血液的凝固，使血液保持其新鲜度，避免手术过程中血栓的干扰对病人的健康造成危害。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备方法可在温和的水溶液环境下进行，无溶剂毒性，是一种环境友好的制备方法；（2）本专利技术制备的抗凝血材料具有显著的抗凝血活性；（3）克服了传统技术中抗凝血材料抗凝血时间不够持久等弊端，延长了抗凝血的寿命，能同时满足外用或体内植入的组织器官修复材料所需求的具有良好的抗凝血性、生物相容性等多方面性能要求。具体实施方式首先称取50~80g魔芋精粉，加入1~2L去离子水中，用300W超声波超声分散15~20min，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集上清液，残渣用去离子水洗涤2~3次，洗涤液并入上清液中，得魔芋精粉提取液；将上述魔芋精粉提取液加入1~2L无水乙醇中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h后，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集沉淀，上清液用截留分子量为8~10万道尔顿的超滤膜，在0.2~0.5MPa下超滤至截留液为原溶液体积的20~25%，加入400~800mL质量分数为95%乙醇溶液中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h，转入离心机中离心分离，收集沉淀与上次沉淀合并，置于﹣50~﹣40℃真空冷冻干燥箱中冻干18~20h，得纯化魔芋葡甘聚糖；称取9~12g亚硫酸氢钠，加入30~50mL去离子水中，在80~90℃恒温水浴下，以0.2~0.5mL/min滴加质量分数为10%亚硝酸钠溶液50~60min，继续反应1~2h，得硫酸酯化剂，冷却至65~70℃，加入5~10g上述纯化魔芋葡甘聚糖，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，以300~400r/min搅拌1~2h，加入200~300mL无水乙醇，静置30~40min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3~5次，将洗净后的滤饼置于60~70℃真空干燥箱中干燥2~3h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50~80g魔芋精粉，加入1~2L去离子水中，用300W超声波超声分散15~20min，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集上清液，残渣用去离子水洗涤2~3次，洗涤液并入上清液中，得魔芋精粉提取液；（2）将上述魔芋精粉提取液加入1~2L无水乙醇中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h后，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集沉淀，上清液用截留分子量为8~10万道尔顿的超滤膜，在0.2~0.5MPa下超滤至截留液为原溶液体积的20~25%，加入400~800mL质量分数为95%乙醇溶液中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h，转入离心机中离心分离，收集沉淀与上次沉淀合并，置于﹣50~﹣40℃真空冷冻干燥箱中冻干18~20h，得纯化魔芋葡甘聚糖；（3）称取9~12g亚硫酸氢钠，加入30~50mL去离子水中，在80~90℃恒温水浴下，以0.2~0.5mL/min滴加质量分数为10%亚硝酸钠溶液50~60min，继续反应1~2h，得硫酸酯化剂，冷却至65~70℃，加入5~10g上述纯化魔芋葡甘聚糖，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，以300~400r/min搅拌1~2h，加入200~300mL无水乙醇，静置30~40min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3~5次，将洗净后的滤饼置于60~70℃真空干燥箱中干燥2~3h，得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，备用；（4）取经过剪裁后大小为10cm×10cm的聚丙烯无纺布，用无水乙醇洗涤2~3次后，置于55~60℃干燥箱中干燥至恒重，将无纺布浸泡在摩尔浓度为0.40~0.45mol/L对苯乙烯磺酸钠和0.55~0.60mol/L丙烯酸的混合溶液中，装入辐照管，待管内抽真空后充入高纯氮气除氧，并密封辐照管，在室温下辐照接枝反应30~40min，将无纺布取出，浸泡在300~400mL去离子水中，用300W超声波超声洗涤3~5次，取出无纺布置于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得磺化聚丙烯无纺布；（5）称取3~5g上述步骤（3）制备的硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，加入80~120mL去离子水中，搅拌混合均匀后，将上述磺化聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中10~15min，得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料。...

【技术特征摘要】
1.一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50~80g魔芋精粉，加入1~2L去离子水中，用300W超声波超声分散15~20min，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集上清液，残渣用去离子水洗涤2~3次，洗涤液并入上清液中，得魔芋精粉提取液；（2）将上述魔芋精粉提取液加入1~2L无水乙醇中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h后，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集沉淀，上清液用截留分子量为8~10万道尔顿的超滤膜，在0.2~0.5MPa下超滤至截留液为原溶液体积的20~25%，加入400~800mL质量分数为95%乙醇溶液中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h，转入离心机中离心分离，收集沉淀与上次沉淀合并，置于﹣50~﹣40℃真空冷冻干燥箱中冻干18~20h，得纯化魔芋葡甘聚糖；（3）称取9~12g亚硫酸氢钠，加入30~50mL去离子水中，在80~90℃恒温水浴下，以0.2~0.5mL/min滴加质量分数为10%亚硝酸钠溶液50~60min，继续反应1~2h，得硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁春华，王龙，陆娜，
申请(专利权)人：袁春华，
类型：发明
国别省市：江苏;32