本发明专利技术提供了一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，旨在提供一种检测灵敏度高，操作简单，重复性好的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法；该方法是取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入高效液相色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，具体地说，是一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法；属于化学检测
技术介绍
穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部，其检查项为片剂制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物为材料，有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放，吸收进入血液而起到治疗作用。照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定方法如下。1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(60：40)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。2、对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。3、供试品溶液的制备取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率3
3kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径为1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。4、测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含脱水穿心莲内酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种检测灵敏度高，操作简单，重复性好的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入高效液相色谱仪进行检测。进一步的，上述的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，所述的高效液相色谱仪为安捷伦Agilent-1200。进一步的，上述的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，所述的色谱条件如下：色谱柱：StableBond SB-苯基柱；流动相：乙腈A-0.3％甲酸水溶液B；流动相A为乙腈，流动相B为0.5％甲酸；梯度洗脱程序：0～1min，80％A、20％B；1～12min，85％～15％A、15％～85％B；12～15min，50％A、50％B；在50％A、50％B下平衡3min。流速1mL/min；波长：273nm，287nm；柱温：35℃。进样量:5μl。进一步的，上述的的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，所述色谱柱规格：250mm×4.6mm，5μm。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案建立了HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法操作简便、准确可靠，可用于穿心莲片的质量控制。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。本专利技术所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。实施例1一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提
取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入安捷伦Agilent-1200高效液相色谱仪进行检测。所述的色谱条件如下：色谱柱：StableBond SB-苯基柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈A-0.3％甲酸水溶液B；流动相A为乙腈，流动相B为0.5％甲酸；梯度洗脱程序：0～1min，80％A、20％B；1～12min，85％～15％A、15％～85％B；12～15min，50％A、50％B；在50％A、50％B下平衡3min。流速1mL/min；波长：273nm，287nm；柱温：35℃。进样量:5μl。取同一份样品溶液，连续进样6次，计算穿心莲内酯峰面积的RSD＝0.5％，脱水穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.3％，表明该方法精密度良好取供试品溶液，于0，2，4，8，l2，24h测定。结果24h内穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.48％(n＝6)，脱水穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.3％(n＝6)，表明本品稳定性良好。取同一批样品粉末5份，按本申请提供的方法测定，测得脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的平均含量分别为49.6mg.g-1、23.3mg.g-1，RSD分别为1.5％、2.1％。对照品溶液:各取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成含穿心莲内酯16.6g.mL-1和脱水穿心莲内酯10.2g.mL-1的对照品混合溶液，即得取上述已知含量的样品粉末约0.042g，精密称定，精密加入穿心莲内酯对照品溶液(0.83mg.mL-1)1mL，脱水穿心莲内酯对照品2mL(1.02mg.mL-1)，同法处理，按上述色谱条件进样，分别于273nm，287nm处测定吸收度，穿心莲内酯平均回收率99.8％，RSD1.12％，脱水穿心莲内酯平均回收率99.6％，RSD1.2％。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入高效液相色谱仪进行检测。
【技术特征摘要】
1.一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入高效液相色谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为安捷伦Agilent-1200。3.根据权利要求1或2所述的HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，陈江涛，廖强，梁慧敏，李亚，李澄，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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