本发明专利技术公开了一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，包括制备分析样品、提取有机污染物、制备层析柱、逐级分离有机污染物等步骤，该方法采用硅胶/氧化铝复合柱对有机污染物进行分离，并使用七种极性依次增加的洗脱剂对其连续洗脱，并逐级分离出极性各有差异的有机污染物。该方法对多种有机污染物采用统一萃取，同柱分离的方式，且将具有极性差异的有机污染物分为了七组，不仅对后续的分析测定提供了便利，而且大大减少萃取及分离过程有机溶剂的使用量，更加经济环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机污染物的前处理方法，尤其涉及一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法。
技术介绍
据报道，目前进入环境的有毒化学品约一万种，而存在致癌、致畸和致突变的化学物质有上千种，环境中化学污染物以有机污染物为主，在环境检测中，我国提出了初步控制的68种优先污染物，其中有58种为有机污染物，有机污染物具有浓度低毒性大等特点。为了解有机污染物在环境中的迁移、转化规律，在人体和生物体内的积累及生物效应，毒性、活性与结构关系，降解残留的水平等，则必须对环境中的有机污染物进行分析测定。目前针对固态介质中有机污染物的调查研究，一般是针对某一、两类物质进行研究和分析，许行义等对土壤中的有机氯农药残留前处理方法进行研究，但该前处理方法仅涉及土壤中六六六，滴滴涕等有机氯农药。郭峰洲对土壤中多种有机物的前处理方法进行了研究，完成土壤有机物的全分析，但该方法针对不同种类的有机物采用不同的萃取剂，萃取浓缩后又分别采用不同的净化方法，该方法易导致有机组分间可比性差，综合评估困难等缺陷。固态介质中有机污染物成分复杂，种类繁多，为了充分研究其所含有机污染物的种类及含量分布，合适的前处理方法至关重要，而现有的前处理方法仍存在着分级分离效果差，回收率低等缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上面描述的问题。本专利技术的目的是提供一种适用于固态
介质中多种有机污染物分析的前处理方法，该前处理方法对多种有机污染物进行了分级分离，分离效果好且回收率高。本专利技术提供了一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，包括以下步骤：1S制备分析样品：冷冻干燥固态介质，干燥后研磨或粉碎固态介质，过筛制得分析样品；2S提取有机污染物：使用有机溶剂萃取所述步骤1S中所述分析样品，充分提取有机污染物，浓缩萃取液制得提取液；3S制备层析柱：采用湿法装柱法装填硅胶/氧化铝复合层析柱，层析柱从上到下依次为无水硫酸钠层、氧化铝层和硅胶层，且柱内填充紧实无气泡。4S逐级分离有机污染物：将步骤2S中所述提取液加入到步骤3S所述层析柱中进行分离，依次使用体积为20～80ml的七份不同的洗脱剂进行连续洗脱，并对应收集七份流出的淋洗液，依流出顺序将淋洗液依次编号为淋洗液1～淋洗液7，其中，对应的七份洗脱剂依次为正己烷、四份不同体积比的正己烷/二氯甲烷混合溶剂、二氯甲烷、二氯甲烷/丙酮混合溶剂，其中，控制洗脱剂流出速率为2～4ml/min。。其中，步骤4S中对应的七份洗脱剂依次为正己烷、体积比为3～4:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为1～1.5:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为2～3:5的正己烷/二氯甲烷、体积比为0.2～0.3:1的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷、体积比为4～5:1的二氯甲烷/丙酮。其中，步骤4S中对应的七份洗脱剂依次为正己烷、体积比为3:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为1.5:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为7:13的正己烷/二氯甲烷、体积比为1:4的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷、体积比为4:1的二氯甲烷/丙酮。其中，步骤4S中七份洗脱剂的体积均为50ml，洗脱剂流出速率控制为3ml/min。其中，步骤2S使用加速溶剂萃取机进行萃取，萃取剂为二氯甲烷，萃取温度为140℃，萃取压力为1500psi；制得的提取液体积为1ml，提取液溶
剂为正己烷。其中，步骤3S层析柱内径为8～16mm，并且装填的氧化铝与硅胶的体积比为1:2。其中，步骤步骤3S层析柱内径为10mm。其中，步骤1S中过筛使用的筛为240目不锈钢筛。并且，步骤4S之后还包括步骤5S：5S浓缩淋洗液：将不同编号的淋洗液分别浓缩至1～2ml，氮吹至0.1～0.5ml后使用二氯甲烷转移至样品瓶中，定容至0.5～1ml，加入内标物存放于冰箱。其中，固态介质为土壤或沉积物。其中，步骤4S中淋洗液1含多氯联苯、DDE中的一种或多种，淋洗液2含多环芳烃、DDT、DDD中的一种或多种，淋洗液3含蜡酯中的一种或多种，淋洗液4含烷基酚类中的一种或多种，淋洗液5含NPEO，淋洗液6含组分邻苯二甲酸酯类中的一种或多种，淋洗液7含双酚A、雌二醇、雌酚酮中的一种或多种。本专利技术提供了一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，包括了制备分析样品、提取有机污染物、制备层析柱、使用层析柱分离有机污染物等步骤。其中，在1S制备分析样品步骤中，将冷冻的固态介质在室温下解冻，然后在冷冻干燥仪上冷冻干燥，干燥后的样品研磨或粉碎，过240目不锈钢筛，该筛孔尺寸的选取有助于有机污染物的充分提取。其中，在2S提取有机污染物步骤中，本专利技术采用加速溶剂萃取机进行萃取，并且萃取剂为二氯甲烷，萃取温度为140℃，萃取压力为1500psi，静态提取5min循环2次，动态吹扫60s，该萃取参数的设置可实现多种有机污染物的充分提取，提高回收率。需要说明的是，本专利技术并不限于使用加速溶剂萃取法，可实现固态介质中有机物充分萃取的方式，例如索氏提取法亦在本专利技术提供的技术方案的保护范围之内。随后，将萃取液在旋转蒸发仪上浓缩至1～2ml，使用滴管将萃取液转移
到刻度试管中，并使用正己烷润洗旋转蒸发瓶2～3次，回收瓶内残留微量的有机污染物，并入到刻度试管中，并氮吹至1ml，随后向该刻度试管中添加8ml正己烷，再次氮吹浓缩到2ml，吸取1ml备用，剩余1ml作为提取液。该操作能有效避免有机污染物转移过程中的损失，并且控制提取液的溶剂为正己烷，可避免在柱层析过程中在待分离混合物中引入极性，使有机污染物的更好地进行逐级分离。其中，在3S制备层析柱步骤中，采用湿法装柱法装填硅胶/氧化铝复合层析柱，层析柱的内径为8～16mm，层析柱从上到下依次为无水硫酸钠层、氧化铝层和硅胶层，且柱内填充紧实无气泡，其中，无水硫酸钠层厚为1cm，用于样品的脱水，氧化铝与硅胶的体积比为1:2，氧化铝层厚可以为5cm、6cm或7cm，对应地，硅胶层厚可以为10cm、12cm或14cm，优选地，层析柱内径为10mm，氧化铝层厚为6cm，硅胶层厚为12cm，该填充使得分离效果最佳。其中，在4S逐级分离有机污染物步骤中，将步骤2S中提取液加入到步骤3S层析柱中进行分离，使用体积为20～80ml的七份不同极性的洗脱剂连续洗脱，七份洗脱剂的极性依次增加，逐级分离出极性各有差异的有机污染物。极性最小的洗脱剂优先洗脱弱极性的组分，而极性较高的组分仍吸附在复合柱上，为达到洗脱效果，选用正己烷、正己烷/二氯甲烷，二氯甲烷以及二氯甲烷/丙酮进行洗脱剂的配制，其中洗脱剂流出速率为2～4ml/min。按加入的顺序将洗脱剂依次编号为洗脱剂1～洗脱剂7，并将对应收集的七份淋洗液编号为淋洗液1～淋洗液7。需要说明的是，本专利技术中淋洗液1含多氯联苯、DDE中的一种或多种是指，洗脱剂1正己烷可洗脱多氯联苯、DDE等极性较小的组分，使之实现与其他组分的分离，并溶解于淋洗液1中。类似地，体积比为3～4:1的正己烷/二氯甲烷的洗脱剂可洗脱多环芳烃、DDT、DDD等组分；体积比为1～1.5:1的正己烷/二氯甲烷的洗脱剂可洗脱蜡酯类组分；体积比为2～3:5的正己烷/二氯甲烷的洗脱剂可洗脱烷基酚类组分；体积比为0.2～0.3:1的正己烷/二氯甲烷的洗脱剂可洗脱NPEO类组分；洗脱剂二氯甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1S制备分析样品：冷冻干燥固态介质，干燥后研磨或粉碎所述固态介质，过筛制得分析样品；2S提取有机污染物：使用有机溶剂萃取所述步骤1S中所述分析样品，充分提取有机污染物，浓缩萃取液制得提取液；3S制备层析柱：采用湿法装柱法装填硅胶/氧化铝复合层析柱，层析柱从上到下依次为无水硫酸钠层、氧化铝层和硅胶层，且柱内填充紧实无气泡；4S逐级分离有机污染物：将步骤2S中所述提取液加入到步骤3S所述层析柱中进行分离，依次使用体积为20～80ml的七份不同的洗脱剂进行连续洗脱，其中，对应的七份洗脱剂依次为正己烷、四份不同体积比的正己烷/二氯甲烷混合溶剂、二氯甲烷、二氯甲烷/丙酮混合溶剂，其中，控制洗脱剂流出速率为2～4ml/min。
【技术特征摘要】
1.一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1S制备分析样品：冷冻干燥固态介质，干燥后研磨或粉碎所述固态介质，过筛制得分析样品；2S提取有机污染物：使用有机溶剂萃取所述步骤1S中所述分析样品，充分提取有机污染物，浓缩萃取液制得提取液；3S制备层析柱：采用湿法装柱法装填硅胶/氧化铝复合层析柱，层析柱从上到下依次为无水硫酸钠层、氧化铝层和硅胶层，且柱内填充紧实无气泡；4S逐级分离有机污染物：将步骤2S中所述提取液加入到步骤3S所述层析柱中进行分离，依次使用体积为20～80ml的七份不同的洗脱剂进行连续洗脱，其中，对应的七份洗脱剂依次为正己烷、四份不同体积比的正己烷/二氯甲烷混合溶剂、二氯甲烷、二氯甲烷/丙酮混合溶剂，其中，控制洗脱剂流出速率为2～4ml/min。2.如权利要求1所述的一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，其特征在于，所述步骤4S中对应的七份洗脱剂依次为正己烷、体积比为3～4:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为1～1.5:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为2～3:5的正己烷/二氯甲烷、体积比为0.2～0.3:1的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷、体积比为4～5:1的二氯甲烷/丙酮。3.如权利要求1或2所述的一种固态介质中多种有机污染物的前处理方法，其特征在于，所述步骤4S中对应的七份洗脱剂依次为正己烷、体积比为3:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为1.5:1的正己烷/二氯甲烷、体积比为7:13的正己烷/二氯甲烷、体积比为1:4的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷、体积比为4:1的二氯甲烷/丙酮。4.如权利要求1所述的一种固态介质中多种有机污染物的前处...
【专利技术属性】
技术研发人员：张依章，张远，马瑾，凌郡鸿，李琳琳，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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