一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，将Fe3O4@SiO2粒子加入到甲醇中，超声分散20‑30min后加入N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，然后加入冰醋酸，超声分散后洗涤、干燥，得到EDTA改性磁性吸附剂。通过控制磁性Fe3O4@SiO2粒子与EDTA的比例，将EDTA聚合在Fe3O4@SiO2粒子上，合成了一种新型的EDTA改性磁性吸附剂，既利用了Fe3O4@SiO2磁性分离的特性，又具有EDTA络合吸附三价铬的能力，是一种应用前景良好的吸附剂，且合成周期短，成本低，方法简单，经济效益良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水体中重金属净化
，具体涉及一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法及去除水中三价铬的方法。
技术介绍
铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中。环境中的铬主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种价态存在，Cr(Ⅲ)以阳离子形式存在，具有一定的致癌和致突变能力，三价铬和毒性剧烈六价铬在使用和保存中可以互相转化，过量的(超过10ppm)三价铬和六价铬对水生物都有致死作用。因此，如何快速有效去除水体中三价铬，对于水体生态系统，水环境安全具有重要意义。目前，含铬废水的处理方法主要有化学还原沉淀法、膜处理法、电解还原法以及吸附法等。与其他方法相比，吸附法是一种操作简单，快捷有效的水处理方法。吸附剂利用其表面上密集的孔状结构，巨大的比表面积，通过化学合成，在表面上结合各种活性集团与金属离子形成配位或络合物，达到去除重金属离子的效果。目前，国内部分学者用培养的三价铬吸附菌种，来处理废水中的三价铬，菌种的培养周期较长，存活条件较为苛刻，处理成本较高。因此需要开发一种高效的吸附剂。有研究表明，强络合剂对低浓度重金属具有更好的亲和力，发展对重金属有较强络合能力的表面活性基团，有可能提高吸附剂对低浓度重金属的吸附效果，EDTA作为一种强络合剂，本身可以形成多种络合物，金属离子形成配合物相当稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法及去除水中三价铬的方法，制备方法简单易操作，制备的EDTA改性磁性吸附剂性质稳定，吸附效果良好。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，将Fe3O4@SiO2粒子加入到甲醇中，超声分散后加入N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，然后加入冰醋酸，超声分散后洗涤、干燥，得到EDTA改性磁性吸附剂；其中，Fe3O4@SiO2粒子在甲醇中的质量浓度为5g/L，N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐在甲醇中的体积浓度为16mL/L。本专利技术进一步的改进在于，所述洗涤具体是在氮气保护下将反应产物用去离子水冲洗2-4次，再丙酮冲洗2-4次；干燥具体为在50-55℃下真空干燥。本专利技术进一步的改进在于，所述加入冰醋酸后超声分散的时间为4-5h，甲醇中冰醋酸的体积浓度为2-2.5mL/L。本专利技术进一步的改进在于，所述Fe3O4@SiO2粒子通过以下方法制备：1)磁性Fe3O4粒子制备：将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶解在乙二醇中，搅拌均匀，形成黄色均一溶液，然后在180-200℃下反应10-14h，倒出上清液，将所得黑色磁性颗粒沉淀进行真空干燥，得到磁性Fe3O4粒子；其中，Fe3+与无水乙酸钠的摩尔比为1:8-1:10；2)Fe3O4@SiO2的合成：将磁性Fe3O4粒子用盐酸浸泡，利用磁铁分离后，去除上清液，转入装有醇水溶液的容器中，超声分散后，室温下调节pH值稳定到11后，在氮气保护下加热到50-55℃，逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕继续反应10-14小时，然后磁铁分离，去离子水冲洗到中性后，干燥，得到Fe3O4@SiO2粒子；其中，Fe3O4粒子在醇水溶液中质量浓度为2.5g/L；正硅酸乙酯在醇水溶液中体积浓度为5mL/L。本专利技术进一步的改进在于，所述步骤1)中FeCl3·6H2O与乙二醇的比为10.8g：400mL；搅拌采用磁力搅拌，搅拌的时间为30-40min；反应是在鼓风干燥箱中进行的；将黑色磁性颗
粒沉淀通过充氮气的去离子水洗涤至上清液澄清。本专利技术进一步的改进在于，所述步骤2)中盐酸浓度为0.1mol/L，浸泡时间为15min；所述醇水溶液是将乙醇与去离子水按体积比4:1配制；所述pH值是采用氨水进行调节的；步骤2)中干燥具体为在50-55℃下真空干燥。一种利用EDTA改性磁性吸附剂吸附水体中的三价铬的方法，在待净化的水中加入EDTA改性磁性吸附剂，在25℃、pH为2.0～9.0的条件下吸附水中的三价铬，吸附饱和后，磁性分离，得到净化后的水；其中，EDTA改性磁性吸附剂的加入量为带净化的水质量的0.04％。本专利技术进一步的改进在于，预净化的水体中三价铬的浓度为0-30mg/L。本专利技术进一步的改进在于，吸附时间为1h～24h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，通过控制磁性Fe3O4@SiO2粒子与EDTA的比例，将EDTA聚合在Fe3O4@SiO2粒子上，合成了一种新型的EDTA改性磁性吸附剂，既利用了Fe3O4@SiO2磁性分离的特性，又具有EDTA络合吸附三价铬的能力，是一种应用前景良好的吸附剂，且合成周期短，成本低，方法简单，经济效益良好。本专利技术利用EDTA改性磁性吸附剂吸附水中三价铬的方法，EDTA有较强络合能力的表面活性基团，利用其络合能力将水中的三价铬去除，且EDTA改性磁性吸附剂化学性质稳定，不受外界环境因素影响，吸附饱和后可以利用自身磁性与处理过后的水快速分离，操作简单，分离效果显著，具有良好的环境、经济效益。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明，所述是对本专利技术的一种解释而不是限定。本专利技术合成了EDTA改性磁性吸附剂，并将其用于水中三价铬的去除。本专利技术公开的EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，具体步骤如下：1)磁性Fe3O4粒子制备将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠混合(Fe3+:乙酸钠的摩尔比为1:8-1:10)溶解在乙二醇中，且FeCl3·6H2O与乙二醇的比为10.8g：400mL，磁力搅拌30-40min，形成黄色均一溶液，全部转入反应釜在鼓风干燥箱中在180-200℃的条件下反应10-14h，倒出上清液，反应釜底部黑色磁性颗粒沉淀，通过充氮气的去离子水充分洗涤得到上清液澄清，之后进行真空干燥，得到磁性Fe3O4粒子。2)Fe3O4@SiO2的合成将磁性Fe3O4粒子用0.1mol/L盐酸浸泡，利用磁铁分离后，分离去除上清液后，转入醇水溶液(无水乙醇:去离子水体积比4:1)的三口烧瓶中，Fe3O4粒子的在醇水溶液中质量浓度为2.5g/L，超声分散15-20min后，室温下加入氨水使体系pH值稳定到11后，在氮气保护下机械搅拌将反应体系加热到50-55℃，逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕继续反应10-14小时，反应产物应磁铁分离，去离子水冲洗到中性之后在50-55℃下真空干燥，得到Fe3O4@SiO2粒子。其中，正硅酸乙酯在醇水溶液中体积浓度为5mL/L。具体的，磁性Fe3O4粒子与醇水溶液的比为2.5g：1L；3)Fe3O4@SiO2-EDTA的合成将Fe3O4@SiO2加入到甲醇中，超声分散20-30min后加入1-2mL N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，加入几滴冰醋酸，超声分散4-5h，用去离子水洗2-4次，丙酮洗2-4次(全程氮气保护)之后在50-55℃下真空干燥，得到Fe3O4@SiO2-EDTA。磁性Fe3O4@SiO2在甲醇中的质量浓度为5g/L，N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐在甲醇中的体积浓度为16mL/L。Fe3O4@SiO2与N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐的质量比为4:1。甲醇中冰醋酸的体积浓度为2-2.5mL/L。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，将Fe3O4@SiO2粒子加入到甲醇中，超声分散后加入N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，然后加入冰醋酸，超声分散后洗涤、干燥，得到EDTA改性磁性吸附剂；其中，Fe3O4@SiO2粒子在甲醇中的质量浓度为5g/L，N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐在甲醇中的体积浓度为16mL/L。
【技术特征摘要】
1.一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，将Fe3O4@SiO2粒子加入到甲醇中，超声分散后加入N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，然后加入冰醋酸，超声分散后洗涤、干燥，得到EDTA改性磁性吸附剂；其中，Fe3O4@SiO2粒子在甲醇中的质量浓度为5g/L，N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐在甲醇中的体积浓度为16mL/L。2.根据权利要求1所述的一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述洗涤具体是在氮气保护下将反应产物用去离子水冲洗2-4次，再丙酮冲洗2-4次；干燥具体为在50-55℃下真空干燥。3.根据权利要求1所述的一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述加入冰醋酸后超声分散的时间为4-5h，甲醇中冰醋酸的体积浓度为2-2.5mL/L。4.根据权利要求1所述的一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4@SiO2粒子通过以下方法制备：1)磁性Fe3O4粒子制备：将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶解在乙二醇中，搅拌均匀，形成黄色均一溶液，然后在180-200℃下反应10-14h，倒出上清液，将所得黑色磁性颗粒沉淀进行真空干燥，得到磁性Fe3O4粒子；其中，Fe3+与无水乙酸钠的摩尔比为1:8-1:10；2)Fe3O4@SiO2的合成：将磁性Fe3O4粒子用盐酸浸泡，利用磁铁分离后，去除上清液，转入装有醇水溶液的容器中，超声分散后，室温下调节pH值稳定到11后，在氮气保护下加热到50-55℃，逐滴加入正硅酸乙酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王家宏，邹睿，毛敏，史佳亦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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