【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于理化检验
,具体涉及再造烟叶中8种防腐剂含量的测定方法。
技术介绍
近年来,随着食品工业的发展,食品添加剂产业发展迅速,防腐剂因具有杀死某些微生物或抑制其生长的作用,可以防止食品霉变、腐烂,延长保质期,因此被广泛使用。脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯均属于防腐剂,长期过量摄入会影响人体新陈代谢的平衡,对人体健康造成一定的损害。《GB 2760-2014食品添加剂使用标准》中对这几种防腐剂在食品中的最大使用量都进行了限定,并出台了相关的检测标准进行监控。再造烟叶在使用的过程中为了防止霉变,减少损失,也可能在其中加入了上述的防腐剂,并通过卷烟燃吸过程进入人体,对人体产生危害。但目前以再造烟叶为研究对象的检测方法未见公开报道,为保证卷烟的吸食安全性,建立再造烟叶中这8种防腐剂的分析方法意义重大。
技术实现思路
本专利技术弥补了现有分析技术的不足,提供一种再造烟叶中8种防腐剂含量的测定方法。本专利技术提供的同时测定再造烟叶中8种防腐剂的检测方法包括:以甲醇-甲酸-水溶液作为萃取液,再造烟叶样品经超声萃取后,提取液经有机滤膜过滤,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。本专利技术提供的一种再造烟叶中8种防腐剂含量的测定方法的优选技术方案为:①配制甲醇-甲酸-水溶液作为萃取液;②配制内标溶液:称取一定量水杨酸-d4,用甲醇-甲酸-水溶液配制浓度为8-20μg/mL的内标溶液;③配制混合标准溶液:称取一定量 ...
【技术保护点】
一种同时测定再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于:以甲醇‑甲酸‑水溶液作为萃取液,再造烟叶样品经超声萃取后,提取液经有机滤膜过滤,采用高效液相色谱‑串联质谱联用法测定脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。
【技术特征摘要】
1.一种同时测定再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于:以甲醇-甲酸-水溶液作为萃取液,再造烟叶样品经超声萃取后,提取液经有机滤膜过滤,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。2.根据权利要求1所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于该方法包括以下步骤:①配制甲醇-甲酸-水溶液作为萃取液;②配制内标溶液:称取一定量水杨酸-d4,用甲醇-甲酸-水溶液配制浓度为8-20μg/mL的内标溶液;③配制混合标准溶液:称取一定量脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,用甲醇-甲酸-水溶液配制浓度为0.5-1.5μg/mL的混合标准溶液;④样品前处理:称取再造烟叶样品于三角瓶中,依次加入内标溶液和甲醇-甲酸-水溶液,超声萃取,取上层清液经有机滤膜过滤后,供高效液相色谱-串联质谱联用法测定;⑤标准曲线的绘制:取混合标准溶液0.05ml、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、10mL,各加入内标溶液30-80μL,用甲醇-甲酸-水溶液定容至50-100mL,摇匀,得7级工作标准溶液;对上述系列标准溶液进行LC-MS/MS分析,以目标物与内标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析,求得8种防腐剂的标准曲线;⑥数据处理与检测:由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。3.根据权利要求2所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于该方法包括以下步骤:①配制甲醇-甲酸-水溶液作为萃取液;②配制内标溶液:称取一定量水杨酸-d4,用萃取液配制浓度为12.5μg/mL的内标溶液;③配制混合标准溶液:称取一定量脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,用萃取液配制浓度为1.0μg/mL的混合标准溶液;④样品前处理:称取再造烟叶样品于三角瓶中,依次加入内标溶液和萃取液溶液,超声萃取,取上层清液经有机滤膜过滤后,供高效液相色谱-串联质谱联用法测定;⑤标准曲线的绘制:取混合标准溶液0.05ml、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、10mL,各加入内标溶液50μL,用萃取液定容至50mL,摇匀,得7级工作标准溶液;对上述系列标准溶液进行LC-MS/MS分析,以目标物与内标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析,求得8种防腐剂的标准曲线;⑥数据处理与检测:由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。4.根据权利要求3所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于所述甲醇-甲酸-水溶液的体积比为50-100:0.1-1.0:10-25。5.根据权利要求4所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于所述甲醇-甲酸-水溶液的体积比为80:0.1:19.9。6.根据权利要求3所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于:在步骤④中,称取的再造烟叶样品量为0.5-5g。7.根据权利要求6所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于:在步骤④中,称取的再造烟叶样品量为1.0g。8.根据权利要求3所述的再造烟叶中8种防腐剂的检测方法,其特征在于:在步骤④中,内标溶液和甲醇-甲酸-水溶液的加入量...
【专利技术属性】
技术研发人员:范忠,刘鸿,李小兰,陈志燕,周芸,潘玉灵,曾德芬,唐桂芳,韦入丹,陈瑶,王清波,
申请(专利权)人:广西中烟工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:广西;45
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