本发明专利技术公开了一种基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶的制备方法，属于电容去离子电极材料制备领域。其制备方法是利用纳米纤维素水凝胶作为前驱体，经过冷冻干燥和高温碳化得到超轻的层次孔结构的碳纳米棒气凝胶。本发明专利技术的优点在于：（1）利用纳米纤维素水凝胶作为前驱体，具有成本低、自然界含量高、取之不尽用之不竭等优点；（2）制备方法简单、流程短、条件温和、适合工业化生产；（3）具有优异的电容去离子性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电容去离子电极材料领域，特别涉及一种基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶在电容去离子领域中的应用。
技术介绍
电容去离子（Capacitive deionization, CDI）也称电吸附，是上世纪六十年代以来随着多孔碳材料的快速发展开始逐步受到广泛重视的一种高效、节能、可持续、低成本、环境友好的新型脱盐技术。随着人口膨胀与工农业生产规模迅速扩大，全球淡水用量飞速增长。淡水供需矛盾日益突出。然而，全球98%以上的水资源都是不可直接利用的海水或苦咸水，这就使得海水淡化成为最有希望解决世界水危机的途径。传统的脱盐技术包括闪蒸、反渗透、电渗析和离子交换等方法，由于其高能耗、二次污染、膜结垢以及水利用率过低等问题使得过高的经济成本成为其实现海水淡化的障碍。CDI技术以其高效率、低能耗、环境友好、高水利用率等优势成为最有前景的脱盐技术之一。电极材料作为CDI技术核心影响因素一直以来受到了全世界范围的广泛关注。因此，进一步开展基于新型电极材料的CDI技术的理论和应用研究，不仅有重要的科学价值，更在人类社会发展中有着的广阔应用前景和现实意义。纤维素是目前为止发现的最重要的天然聚合物之一，更是一种几乎取之不尽、用之不竭的原料，这也使其成为了一种极其适合于工业化生产的可持续的材料。纳米晶纤维素，也称为纤维素纳米晶体，通常是直径为1-100nm的棒状单晶纤维素，通常由天然纤维通过硫酸等强酸水解而得。具有环境友好、成本低、比表面高、官能团众多和机械强度高等优势。然而，相对于传统碳材料而言纳米纤维素的导电性相对较差，于是，一些研究利用纳米纤维素作为模板或碳源来制备碳纳米材料，并应用于锂离子电池和超级电容器（J. Solid State Electrochem., 2013, 17, 575-581；Angew. Chem. Int. Ed., 2011, 50, 10991-10995; Electrochim. Acta, 2014, 138, 139-147; J. Mater. Chem. A, 2014, 2, 5915-5921）。例如，Shopsowitz等利用纳米纤维素为结构模板和碳源制备了高比表面的介孔碳薄膜并用作超级电容器的电极材料，获得了170 F/g的比电容。之后，潘等人利用纳米纤维素作为模板制备了碳纳米棒，并将其作为电极材料应用于CDI领域，得到了理想的电吸附性能（Chem. Commun., 2015, 51, 12020-12023）。然而，到目前为止，还没有关于基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种工艺简单、实验流程短、制备条件温和的方法制备碳纳米棒气凝胶，并将其应用于电容去离子领域。此外，本专利技术利用的原料为环境友好、成本低、比表面高、官能团众多和机械强度高的纳米纤维素材料，非常有益于该碳纳米棒气凝胶产业化的实现。实现本专利技术目的的具体技术方案是：一种基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶的制备方法，特点是该方法包括以下具体步骤：（1）将纳米纤维素粉末利用超声细胞粉碎机均匀分散于去离子水中，得到透明的纳米纤维素水凝胶；其中，纳米纤维素重量含量为20-50wt%，超声过程：每超声20分钟暂停5分钟，超声五个循环；（2）将得到的纳米纤维素水凝胶置于-35至-50℃超低温冰箱中迅速冷冻，并保持冷冻24～48小时，之后将冷冻好的样品迅速转移至冷冻干燥机中冷冻干燥24～48小时，温度设置为-53℃，压力设置为5～10pa，得到纳米纤维素气凝胶；（3） 将得到的纳米纤维素气凝胶切切割成矩形、圆形或菱形，随后将其置于管式炉中进行阶梯升温碳化，以2℃/分钟速率升温至250℃后，以5℃/分钟的升温速率升至目标温度，并保温2小时，最终得到所述的碳纳米棒气凝胶；所述目标温度为600-1000℃。本专利技术制备的碳纳米棒气凝胶为一种高效的电容去离子电极材料。本专利技术的优点在于：（1）本专利技术利用纳米纤维素水凝胶作为前驱体，具有成本低、自然界含量高、取之不尽用之不竭等优点；（2）本专利技术的碳纳米棒气凝胶的制备方法简单，流程短，条件温和，适合工业化生产。（3）该碳纳米棒气凝胶具有优异的电容去离子性能。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的碳纳米棒气凝胶数码照片图；图2为本专利技术实施例1得到的碳纳米棒气凝胶扫描电镜照片图；图3为本专利技术实施例1得到的碳纳米棒气凝胶透射电镜照片图；图4为本专利技术实施例1-3中不同碳化温度获得的碳纳米棒气凝胶的拉曼光谱图；图5为本专利技术实施例1-3中不同碳化温度获得的碳纳米棒气凝胶的N2吸附脱附曲线图；图6为本专利技术实施例1中600℃碳化获得的碳纳米棒气凝胶在不同浓度NaCl溶液中的电容去离子性能曲线图；图7本专利技术实施例2中800℃碳化获得的碳纳米棒气凝胶在不同浓度NaCl溶液中的电容去离子性能曲线图；图8本专利技术实施例3中1000℃碳化获得的碳纳米棒气凝胶在不同浓度NaCl溶液中的电容去离子性能曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术进行进一步的阐述。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不是用于限制本专利技术的范围。实施例11）碳纳米棒气凝胶的制备在常温下将纳米纤维素粉末利用超声细胞粉碎机均匀分散于去离子水中（30 wt%，超声过程：每超声20分钟暂停5分钟，超声五个循环），得到透明的纳米纤维素水凝胶。将制备好的纳米纤维素水凝胶置于超低温冰箱中迅速冷冻（-50℃），并保持冷冻48 小时，之后将冷冻好的样品迅速转移至冷冻干燥机中冷冻干燥48 小时（温度设置为-53℃，压力设置为8pa），得到纳米纤维素气凝胶。将制备好的纳米纤维素气凝胶切割成8×8 cm的矩形并置于管式炉中，以2℃/分钟升温至250℃，后以5℃/分钟的升温速率升至600℃，并保温2小时，最终得到碳纳米棒气凝胶，标记为CNRA600，其数码照片见图1，采用场发射扫描电子显微镜（FESEM, Hitachi S-4800）和透射电子显微镜（TEM，M200）对碳纳米棒气凝胶的形貌和结构进行表征，扫描电镜照片见图2，透射电镜照片见图3。2）电容去离子实验将制备好的碳纳米棒气凝胶直接作为电极组装入CDI装置之中。随后，分别将50 ml初始浓度为100、200、500 mg/l的NaCl溶液以50 ml/分钟的流速在CDI装置中进行循环，外加电压设置为1.2 V。通过检测溶液的电导率间接测得溶液的浓度，实验结果见图6。实施例21）碳纳米棒气凝胶的制备在常温下将纳米纤维素粉末利用超声细胞粉碎机均匀分散于去离子水中（50 wt%，超声过程：每超声20分钟暂停5分钟，超声五个循环），最终得到透明的纳米纤维素水凝胶。将制备好的纳米纤维素水凝胶置于超低温冰箱中迅速冷冻（-50℃），并保持冷冻40小时，之后将冷冻好的样品迅速转移至冷冻干燥机中冷冻干燥40小时（温度设置为-53℃，压力设置为10pa），得到纳米纤维素气凝胶。将制备好的纳米纤维素气凝胶切割成8×8 cm的矩形并置于管式炉中，以2℃/分钟升温至250℃，后以5 ℃/分钟的升温速率升至800℃，并保温2小时，最终得到碳纳米棒气凝胶，标记为CNRA800。2）电容去离子实验将制备好的碳纳米棒气凝胶直接作为电极组装入CDI装置之中。随后，分别将50 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：（1）将纳米纤维素粉末利用超声细胞粉碎机均匀分散于去离子水中，得到透明的纳米纤维素水凝胶；其中，纳米纤维素为20‑50wt%，超声过程：每超声20分钟暂停5分钟，超声五个循环；（2）将得到的纳米纤维素水凝胶置于‑35至‑50℃超低温冰箱中迅速冷冻，并保持冷冻24～48小时，之后将冷冻好的样品迅速转移至冷冻干燥机中冷冻干燥24～48小时，温度设置为‑53℃，压力设置为5～10pa，得到纳米纤维素气凝胶；（3） 将得到的纳米纤维素气凝胶切切割成矩形、圆形或菱形，随后将其置于管式炉中进行阶梯升温碳化，以2℃/分钟速率升温至250℃后，以5℃/分钟的升温速率升至目标温度，并保温2小时，最终得到所述的碳纳米棒气凝胶；所述目标温度为600‑1000℃。
【技术特征摘要】
1.一种基于纳米纤维素的碳纳米棒气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：（1）将纳米纤维素粉末利用超声细胞粉碎机均匀分散于去离子水中，得到透明的纳米纤维素水凝胶；其中，纳米纤维素为20-50wt%，超声过程：每超声20分钟暂停5分钟，超声五个循环；（2）将得到的纳米纤维素水凝胶置于-35至-50℃超低温冰箱中迅速冷冻，并保持冷冻24～48小时，之后将冷冻...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，潘丽坤，陆婷，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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