一种2,5‑呋喃二甲醛纯化的方法技术

本发明专利技术提供了一种2，5‑呋喃二甲醛纯化的方法：再将2，5‑呋喃二甲醛粗品和去离子水在适宜温度下混合后，在适宜温度和流速下，令其通过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，再经脱水，得到2，5‑呋喃二甲醛纯化产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯的方法，特别是一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法。
技术介绍
2，5-呋喃二甲醛(DFF)是一种重要的呋喃类衍生物，2，5-呋喃二甲醛在许多领域有广泛的应用，而且其商业价格非常昂贵。5-羟甲基糠醛作为重要的平台化合物可以由碳水化合物转化获得。通过先脱水合成HMF中间体，再在不分离出HMF的情况下原位选择性氧化合成DFF，5-羟甲基糠醛可经氧化反应进一步转化为2，5-呋喃二甲醛。糠醛为原料制备2，5-呋喃二甲醛，产物含有微量的5-羟甲基糠醛，需要进一步提纯。CN104496946A提供了一种从二甲亚砜溶液中提纯2，5-呋喃二甲醛的方法，所述包括以下步骤：A)加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B)加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C)取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到2，5-呋喃二甲醛；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1-10∶1；所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2-2∶1。所述方法操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2，5-呋喃二甲醛。CN105384712A公开了一种利用氯化钾溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤：S1.将2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；S2.
加入质量分数为5～18％的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；所述2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1∶1～4；所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1∶1～5。所述方法能有效地把二甲亚砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2，5-呋喃二甲醛。目前文献中所报道的提纯生物基2，5-呋喃二甲醛的方法，通过萃取等提纯方法，消耗大量有机溶剂，需要进行优化。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法。本专利技术所述的一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法，通过以下步骤制备：步骤1.吸附剂的制备：在反应釜中按重量份计加入100份硼选择吸附树脂、1-10份乙烯基吡啶，0.1-1份2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醛：按重量份计，100份2，5-呋喃二甲醛粗品，500-2000份去离子水在80～100℃条件下混合1-5h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80～100℃，流速1-5BV h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醛纯化产品。所述的硼选择吸附树脂官能团为含胺基，多羟基基团，为市售产品，如美国杜笙(Tulsion)公司生产的CH-99吸附树脂；乙烯基吡啶为市售产品，如湖北鑫鸣泰化学有限公司生产的产品；2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；聚乙烯醇为市售产品，如深圳市伯顺化工有限公司生产的产品；过氧化苯甲酰为市售产品，如湖北盛天恒创生物科技有限公司生产的产品。所述的2，5-呋喃二甲醛为市售产品。2，5-呋喃二甲酸粗品为提纯前的生物基2，5-呋喃二甲醛，也可以是2，5-呋喃二甲醛与5-羟甲基糠醛的混合物。与现有技术相比，本专利技术的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：非极性大孔吸附树脂具有高的比表面积和微孔结构，在其表面引入2-丁烯醛，2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛的醛基功能团，提高了对2，5-呋喃二甲醛粗品中醛类杂质的吸附能力，可得到质量百分含量最高99.99％的2，5-呋喃二甲醛产品。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围实施例中2，5-呋喃二甲醛粗品为按重量份计，将100份质量百分比含量99.9％的2，5-呋喃二甲醛和8份5-羟甲基糠醛混合，配置成2，5-呋喃二甲醛粗品。实施例1：步骤1.吸附剂的制备：在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、5Kg乙烯基吡啶，0.5Kg2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，700Kg水，2Kg聚乙烯醇，1Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醛：将100Kg2，5-呋喃二甲醛粗品，1000Kg去离子水在90℃条件下混合3h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度90℃，流速3BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醛纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。实施例2：步骤1.吸附剂的制备：在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、1Kg乙烯基吡啶，0.1Kg2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，500Kg水，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醛：将100Kg2，5-呋喃二甲醛粗品，500Kg去离子水在90℃条件下混合1h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80℃，流速1BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醛纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。实施例3步骤1.吸附剂的制备：在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、10Kg乙烯基吡啶，1Kg2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，1000Kg水，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醛：将100Kg2，5-呋喃二甲醛粗品，2000Kg去离子水在90℃条件下混合1h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度100℃，流速5BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醛纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。对比例1不加入乙烯基吡啶，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。对比例2不加入2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。对比例3去掉步骤1，吸附剂使用活性炭，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。经过气相色谱检测，实施例1-3以及对比例1-5提纯后2，5-呋喃二甲醛质
量百分含量的比较见表1：表1：不同工艺做出的试验样品吸附后2，5-呋喃二甲醛质量百分含量的比较编号2，5-呋喃二甲醛质量百分含量％实施例199.95实施例299.90实施例399.99对比例199.09对比例298.37对比例397.01以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，5‑呋喃二甲醛纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.吸附剂的制备：在反应釜中按重量份计加入100份硼选择吸附树脂、1‑10份乙烯基吡啶，0.1‑1份2，3，4，5‑双(2‑亚丁烯基)四氢化粮糠醛，500‑1000份水，1‑4份聚乙烯醇，0.5‑2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；步骤2.吸附提纯2，5‑呋喃二甲醛：按重量份计，100份2，5‑呋喃二甲醛粗品，500‑2000份去离子水在80～100℃条件下混合1‑5h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80～100℃，流速1‑5BV/h，再经脱水，可得到2，5‑呋喃二甲醛纯化产品。

【技术特征摘要】
1.一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.吸附剂的制备：在反应釜中按重量份计加入100份硼选择吸附树脂、1-10份乙烯基吡啶，0.1-1份2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琪宇，王新，
申请(专利权)人：张玲，
类型：发明
国别省市：湖北;42