本发明专利技术提供了一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5-呋喃二甲醛的方法，所述包括以下步骤：A 加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B 加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C 取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到2,5-呋喃二甲醛；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1~10：1；所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2~2：1。所述方法操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。
【技术实现步骤摘要】
,5-呋喃二甲醛的方法【专利摘要】本专利技术提供了,5-呋喃二甲醛的方法，所述包括以下步骤：A 加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B 加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C 取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到2,5-呋喃二甲醛；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1~10：1；所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2~2：1。所述方法操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。【专利说明】, 5-呋喃二甲醛的方法
本专利技术涉及提纯方法，更具体地，涉及，5-呋喃二甲醛的方法。
技术介绍
2，5-呋喃二甲醛是一种重要的呋喃类衍生物，是一种多用途的有机合成中间体。它可以作为单体用于生产聚合物，也可以用来合成药物及其中间体、抗真菌剂、大环配体等。目前，2，5-呋喃二甲醛通常由5-羟甲基糠醛氧化制得，然而反应通常在具有脱水和稳定中间体功能的二甲亚砜溶剂中进行，而二甲亚砜沸点较高，若采用蒸馏的方法分离2，5-呋喃二甲醛，2，5-呋喃二甲醛会与副产物发生进一步反应而降低分离产率。如何从二甲亚砜溶剂中分离出2，5-呋喃二甲醛成为限制其大规模生产的关键问题。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供，5-呋喃二甲醛的方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤:A加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到2，5-呋喃二甲醛；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1~10:1 ;所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2-2:1。 由于二甲亚砜及其反应过程中所产生的衍生物易溶于水，而2，5-呋喃二甲醛不易溶于水而易溶于二氯甲烷，通过水与二氯甲烷的配合，就能简单地把二甲亚砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去。 优选地，其特征在于，步骤C之后还包括步骤D:将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤2~5次；所述二氯甲烷与所述水的体积之比为1~4:1。 优选地，所述步骤B还包括加入环己烷；所述环己烷和所述二氯甲烷的体积之比为0~1:1 ;加入环己烷进一步促进2，5-呋喃二甲醛进入有机相，同时进一步把溶液中的5-羟甲基糠醛转移到水相当中。 优选地，所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为5:1。 优选地，所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.5:1。 优选地，所述步骤A中的搅拌时间为10~30 min。 优选地，所述步骤B中的搅拌时间为20~40 min。 优选地，所述步骤B中的静止时间为5~30 min。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本专利技术所述的从二甲亚砜溶液中提纯2，5-呋喃二甲醛的方法，操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2，5-呋喃二甲醛。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对专利技术作进一步的说明。这些实施例仅是对本专利技术的典型描述，但本专利技术不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。 实施例1本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含209 mg 2，5-呋喃二甲醛，57 mg未反应完的5-羟甲基糠醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入10ml蒸馏水，搅拌20 min，得混合溶液； B.加入3ml 二氯甲烧，搅拌30 min，静止15 min ；C.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体。 以提纯前2，5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为95%，经GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的纯度为89%。 实施例2本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含209 mg 2，5-呋喃二甲醛，57 mg未反应完的5-羟甲基糠醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入2ml蒸馏水，搅拌10 min，得混合溶液；B.加入4ml二氯甲烧，搅拌20 min，静止5 min ;C.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体。 以提纯前2，5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为96%，经GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的纯度为85%。 实施例3本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含209 mg 2，5-呋喃二甲醛，57 mg未反应完的 5-羟甲基糠醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入20ml蒸馏水，搅拌20 min，得混合溶液；B.加入4ml二氯甲烧，搅拌40 min，静止30 min ;C.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体。 以提纯前2，5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为96%，经GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的纯度为88%。 实施例4本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含200 mg 2，5-呋喃二甲醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入20ml蒸馏水，搅拌20 min，得混合溶液； B.加入3ml 二氯甲烧，搅拌30 min，静止10 min ；C.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体。 D.将上述晶体溶解于体积比为1:1的二氯甲烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。 以提纯前2，5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为92%，经GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的纯度为95%。 实施例5本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含200 mg 2，5-呋喃二甲醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入10ml蒸馏水，搅拌20 min，得混合溶液；B.加入6ml 二氯甲烧和0.6 ml环己烧，搅拌30 min，静止15 min ；C.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体。 D.将上述晶体溶解于体积比为1:1的二氯甲烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。 以提纯前2，5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为93%，经GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的纯度为98%。 实施例6本实验中采用经由5-羟甲基糠醛氧化得到的含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜反应溶液(经GC分析可知，每2 ml 二甲亚砜中含200 mg 2，5-呋喃二甲醛)，A.向上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液中加入10ml蒸馏水，搅拌20 min，得混合溶液；B.加入6ml 二氯甲烧和6 ml环己烧，搅拌30 min，静止15 min本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5‑呋喃二甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：A 加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B 加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C 取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1~10：1；所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2~2：1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林康艺，
申请(专利权)人：林康艺，
类型：发明
国别省市：广东;44
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