一种降低电解钴脆性的方法技术

本发明专利技术属于湿法冶金领域，具体为一种降低电解钴脆性的方法，包括如下步骤：1)将无水氯化钴溶解于缓冲体系中，制成pH为3.5‑4.0的60～100g/L的氯化钴溶液；2)氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化，去除杂质；3)监控溶液钴离子浓度＜60g/L时，加入一定量的无水氯化钴，溶解后循环混合均匀，以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60～100g/L；4)将得到的溶液放入电解槽中进行低温直流电解，制备电解钴；5)电解液动态循环。该方法电解制备得到的阴极钴产品致密度高，脆性不大，便于后续的剪切加工。降低电解钴的脆性，有利于提高电解钴产品的可利用率，并大大降低产品生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，涉及高纯钴的制备方法，具体涉及一种降低电解钴脆性的方法。
技术介绍
电解钴是具有光泽的钢灰色金属，硬而脆。由于其特殊的性质，湿法冶金电解钴常常出现脆性大，阴极板破裂，产品钴板与钛种板不能完整剥离等现象，脆性引起切割过程中炸裂，造成电解钴产品可利用率只有50％等问题，使得电解钴产品浪费严重，增加生产成本。周荣华、吕景文在提高始极片合格率的生产实践一文中，针对始极片质量中存在的长粒子、烂边角、厚薄不均、发脆等问题，进行了工艺改进，主要从电解液浓度、电解液温度和流量，以及调整和控制牛胶和干酪素添加剂的用量方面，调整工艺后的始极片合格率得到较大幅度的提高，但是此工艺的电解温度高于60℃，增加了电解液的挥发，造成生产现场环境恶劣，同时电解过程中添加剂的加入必须严格控制其含量，不利于人员操作，以及可能产生产品的质量波动造成质量不稳定。马梅彦在专利为一种利用离子液体低温电沉积钴的方法中，采用烷基吡啶盐、烷基季膦盐等离子液体电解质，以直流电沉积方式，在电解温度为25～60℃，从而在阴极上生产出钴，该方法的温度相对低、能耗少，但却没有提及阴极钴板的脆性问题，同时，电解质中有机活性剂的加入，将会增加有机物污染电沉积钴板，增加极板上气泡或氢脆的风险。因此，急需一种可降低电解钴脆性的方法，以提高产品的成品率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种降低电解钴脆性的方法，该方法可维持溶液中主体Co离子浓度恒定，不需添加任何表面活性剂，即可得到高致密度、低脆性的电解钴，无需加热装置，能耗小，溶液挥发少，工作环境能大大改善，降低表面活性剂对产品形貌和氢脆影响的风险，能促进电解钴产品进行环境友好、低成本、高效率的批量化生产。为了实现上述目的，本专利技术提供一种降低电解钴脆性的方法，包括如下步骤：1)配液：将无水氯化钴溶解于特殊缓冲体系中，制成钴离子浓度为60～100g/L的pH为3.5-4.0的氯化钴溶液；2)净化除杂：氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化，去除杂质；3)等主体离子造液：监测溶液钴离子浓度，当钴离子浓度＜60g/L时，加入一定量的无水氯化钴，溶解后循环混合均匀，以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60～100g/L，制成等主体离子电解液；4)电解：将步骤3)中制成的电解液放入电解槽中进行低温直流电解，制备电解钴，电解过程中维持电解液不断循环；5)电解液循环：将步骤4)的溶液返回步骤2)中，维持电解液动态循环。优选地，步骤1)中所述特殊缓冲体系为醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。优选地，步骤2)所述的净化除杂过程中使用的树脂是树脂201，301，D311，711的两种或两种以上组合以去除溶液中的金属杂质。优选地，步骤4)中电解的温度为20℃-25℃。进一步说明，本专利技术中所指金属杂质包括Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb、Ag、Mn、Bi等。进一步说明，所述的造液过程为通过监控净化前后氯化钴溶液中钴离子的浓度差，计算出所需钴的含量，通过补加无水氯化钴到现有电解液中，溶解完全后循环，稳定溶液中钴离子浓度，保证进入电解系统中钴离子的恒定。本专利技术中将电解钴后溶液循环使用，可节省原料，降低生产成本。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的一种降低电解钴脆性的方法，不需添加任何表面活性剂，电解过程中不需加热，即可得到高致密度、低脆性的电解钴，制备的钴产品平整致密性高，电解钴的相对密度达99.20％以上，电解钴板剪切后可利用率大于99％。该方法能耗小，溶液挥发少，工作环境良好，能促进电解钴产品进行环境友好、低成本、高效率的工业化放大生产。附图说明图1为本专利技术提供的降低电解钴脆性的方法的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合图1进一步详细说明本专利技术的技术方案。配液：将无水氯化钴溶解于特殊缓冲体系中制成pH为3.5-4.0的氯化钴溶液，其中特殊缓冲体系为醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液；净化除杂：氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化，去除杂质，使用的树脂是树脂201，301，D311，711两种或两种以上组合去除溶液中的金属杂质，包括Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb、Ag、Mn、Bi等；等主体离子造液：监测溶液钴离子浓度，当钴离子浓度＜60g/L时，加入一定量的无水氯化钴，溶解后循环混合均匀，以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60～100g/L，制成等主体离子电解液；电解：制成的电解液放入电解槽中进行低温直流电解，制备电解钴，温度为20℃-25℃，电解过程中维持电解液不断循环；循环回收：将制成电解钴后的溶液返回净化步骤中，维持电解液动态循环。实施例1将无水氯化钴溶解于醋酸-醋酸钠缓冲溶液配制钴离子浓度为80g/L、pH＝3.5的氯化钴溶液，溶液经过树脂201、D311净化除杂后，经分析氯化钴溶液中钴离子浓度＜60g/L，补充无水氯化钴到电解液中，溶解完全，使钴离子浓度恢复到80g/L的电解液进入电解槽中，在20℃温度条件下电解，所获电解钴板的相对密度为99.33％，电解后的溶液返回到净化步骤进行动态循环。对电解钴板进行折叠弯曲试验，将试件放在模具上，用端部半径为10mm的冲头下压，试验弯曲180°，试样未见裂纹，说明采用本专利技术技术方案制备的电解钴板的脆性不大。实施例2将无水氯化钴溶解于柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制钴离子浓度为100g/L、pH＝4.0的氯化钴溶液，溶液经过树脂301、D311、711净化除杂后，分析氯化钴溶液中钴离子浓度＜60g/L，补充无水氯化钴到电解液中，溶解完全，钴离子浓度恢复到100g/L的电解液进入电解槽中，在25℃温度条件下电解，获得的电解钴板的相对密度为99.48％，电解后的溶液返回到净化步骤进行动态循环。将电解钴板进行折叠弯曲试验，将试件放在模具上，用端部半径为5mm的冲头下压，试验弯曲180°，试样未见裂纹，说明采用本专利技术技术方案制备的电解钴板的脆性不大。从上述实施例可以看出，本专利技术提供的降低电解钴脆性的方法，不需添加任何表面活性剂，电解过程中不需加热，即可得到高致密度、低脆性的电解钴，制备的钴产品平整，致密性高，电解钴的相对密度达99.20％以上，电解钴板剪切后可利用率大于99％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低电解钴脆性的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)配液：将无水氯化钴溶解于特殊缓冲体系中，制成钴离子浓度为60～100g/L的pH为3.5‑4.0的氯化钴溶液；2)净化除杂：氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化，去除杂质；3)等主体离子造液：监测溶液钴离子浓度，当钴离子浓度＜60g/L时，加入一定量的无水氯化钴，溶解后循环混合均匀，以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60～100g/L，制成等主体离子电解液；4)电解：将步骤3)中制成的电解液放入电解槽中进行低温直流电解，制备电解钴，电解过程中维持电解液不断循环；5)电解液循环：将步骤4)的溶液返回步骤2)中，维持电解液动态循环。

【技术特征摘要】
1.一种降低电解钴脆性的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)配液：将无水氯化钴溶解于特殊缓冲体系中，制成钴离子浓度为60～100g/L的pH为3.5-4.0的氯化钴溶液；2)净化除杂：氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化，去除杂质；3)等主体离子造液：监测溶液钴离子浓度，当钴离子浓度＜60g/L时，加入一定量的无水氯化钴，溶解后循环混合均匀，以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60～100g/L，制成等主体离子电解液；4)电解：将步骤3)中制成的电解液放入电解槽中进行低温直流电解，制备电解...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丹，李轶轁，滕海涛，贺昕，陈斐，吴聪，熊晓东，王兴权，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11