一种竹炭基磁性复合材料及制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种竹炭基磁性复合材料，并进一步公开其制备方法。本发明专利技术所述方法利用竹炭为载体，以含氯铁盐为原料，通过高温热裂解反应制得所述复合材料。本发明专利技术所述竹炭基磁性复合材料，采用具有丰富天然空隙结构的毛竹粉末为原料制备生物炭，并将其作为金属载体及碳源，通过高温热裂解法引入磁性介质到生物炭中，并且通过控制反应温度可以定向合成复合铁氧化物或是零价铁的生物炭，不仅制备工艺简单易行、操作方便，工艺条件容易控制，节省了时间，且原料廉价、产品得率高、不需要复杂昂贵的设备，降低了成本，克服了传统引入磁性介质的方法中存在的成本较高、制备过程复杂的问题，尤其适于工业化生产及推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料
，具体涉及一种利用高温热裂解法制备的竹炭基磁性复合材料，并进一步公开其制备方法。
技术介绍
生物炭(Biochar)是指在缺氧的条件下把生物质进行高温处理，生物质中的油和气燃烧掉，剩下的就是生物炭，是有机物热裂解或不完全燃烧得到的一种富含碳的多孔材料。农业废弃物、食品残渣、森林残余物、木材废料、竹藤材加工剩余物等生物质均可被用于生物炭的制备。生物炭具有成本低、资源丰富、环境友好、机械和热稳定性优良的优势，这些优良特性均使其在多领域得到广泛应用，并在全世界范围内引发了对生物炭的广泛兴趣。近年来，随着水污染问题的日益严重，污水处理问题引起了人们的极大关注。而污水处理作为一种终端治理技术，则必须满足环境、社会、经济可持续发展的要求，考虑到现有技术、环境及经济的限制，在各种现有常规治理技术中，可循环使用的吸附技术就显得更为可取。而现有污水处理吸附技术中，优化吸附效率和经济效益的关键在于选择合适的吸附剂颗粒。生物炭这一新型吸附剂，因具有多孔结构等优势在去除污水中的重金属及有机污染物方面具有较大的优势。但是生物炭吸附剂在处理污水的过程中吸附了大量污染物，很难从溶液中回收到颗粒状的生物炭，这不仅会造成二次水污染，而且不利于生物炭的重复利用，也限制了生物炭在废水处理中的实际应用。而传统的吸附剂分离方法多采用一般过滤法，但此种方法容易引起筛网的堵塞或吸附剂的流失。近年来，引入磁性介质的方式成为了解决生物炭产品回收的有效方式。零价铁作为一种还原性金属，在氯化有机化合物、硝基芳香化合物、砷、重金属、硝酸盐、染料苯酚等污染物治理中具有独特的优势，与生物炭结合不仅可实现可分离的特性，还增强了生物炭吸附性能。目前见报道的方法中，如中国专利CN103127960A公开了一种磁性催化剂载体，该方法是通过化学共沉淀方法得到Fe3O4/生物炭磁性复合材料，但是该方法利用传统引入磁性介质的工艺通常成本较高，且制备过程较为复杂，在大规模工业生产中存在一定的弊端。又如中国专利CN103566883A公开了一种水热液化生物炭基多孔炭及磁性炭材料，该方法将干燥后的水热液化生物炭置于氮气气氛下慢速热裂解得到多孔材料，再以铁盐溶液浸渍所述多孔炭材料，并经高温热裂解法合成的γ-Fe2O3/生物炭磁性复合材料，该方法虽然较为简易，但制得的以γ-Fe2O3为主要形态的磁性吸附剂材料的磁性吸附效果有限。可见，如何更好的实现定向合成Fe3O4/生物炭或者α-Fe/生物炭磁性复合材料，为拓展磁性生物炭的应用提供了新的机遇。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于现有技术中制备磁性吸附剂工艺复杂的问题，进而提供一种制备竹炭基磁性复合材料的方法，该方法具有工艺简单、成本低的优势；本专利技术解决的第二个技术问题是提供一种磁性性能较好且易于分离、回收的竹炭基磁性复合材料。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备竹炭基磁性复合材料的方法，所述复合材料为竹炭/Fe3O4和/或竹炭/α-Fe磁性复合材料，所述方法利用竹炭为载体，以含氯铁盐为原料，通过高温热裂解反应制得所述复合材料。所述含氯铁盐包括六水合氯化铁和/或四水合氯化亚铁。具体的，所述制备竹炭基磁性复合材料的方法，包括如下步骤：(1)取竹材粉碎后的竹粉为原料，在惰性气体保护下经高温煅烧制得所述竹炭，备用；(2)将所述含氯铁盐，制得水溶液，备用；(3)取所述竹炭与所述铁盐溶液混匀浸渍，并经烘干、研磨，随后在惰性气体保护下，于800-1200℃温度下经高温热裂解反应制得所述复合材料。进一步的，当所述高温热裂解反应的温度为800-900℃时，所制得的复合材料为竹炭/Fe3O4磁性复合材料；当所述高温热裂解反应的温度为1000-1200℃时，所制得的复合材料为竹炭/α-Fe磁性复合材料。所述步骤(3)中，所述高温热裂解反应的时间为50-100min，并优选为60min。所述步骤(3)中，所述竹炭与所述铁盐溶液的质量比为10-15：100。所述步骤(3)中，所述研磨步骤的时间为30-40min。所述步骤(2)中，所述铁盐溶液的质量百分数为35-40％。所述步骤(1)中，所述高温煅烧步骤的温度为400-600℃，并优选在干燥后以5-10℃/min的速率升温至该温度。所述步骤(1)中，所述竹粉为竹材粉碎后过60-80目筛子保留的部分。所述步骤(1)和(3)中，所述惰性气体优选为氩气，并优选其流速为300mL/min。所述步骤(3)之后，还包括将所得竹炭基磁性复合材料进行分离、洗涤以及干燥的步骤。其中，所述的分离步骤可采用常规的离心分离、过滤或静置沉淀；所述洗涤步骤可采用无水乙醇和水进行；所述干燥步骤为常规干燥方式即可。本专利技术还提供了由上述方法制备得到的竹炭基磁性复合材料。本专利技术还提供了所述竹炭基磁性复合材料用于制备污水处理吸附剂的用途。本专利技术所述竹炭基磁性复合材料的方法，采用具有丰富天然空隙结构的毛竹粉末为原料制备生物炭，并将其作为金属载体及碳源，通过高温热裂解法引入磁性介质到生物炭中，并且通过控制反应温度可以定向合成复合铁氧化物或是零价铁的生物炭，不仅制备工艺简单易行、操作方便，工艺条件容易控制，节省了时间，且原料廉价、产品得率高、不需要复杂昂贵的设备，降低了成本，克服了传统引入磁性介质的方法中存在的成本较高、制备过程复杂的问题，尤其适于工业化生产及推广。在本专利技术所述方法中，竹炭不仅起到金属载体的作用，还起到还原剂的作用，在800-900℃高温下将Fe3+部分还原为Fe2+，引入到生物炭中制备得到的竹炭基磁性复合材料的磁性铁的形态为竹炭/Fe3O4的结构；而在1000-1200℃高温下将Fe3+/Fe2+还原为Fe单质，引入到生物炭中制备得到的竹炭基磁性复合材料的磁性铁的形态为竹炭/α-Fe的结构。因此，本专利技术所述方法制备得到的竹炭基磁性复合材料的磁性铁的形态为竹炭/Fe3O4和/或竹炭/α-Fe的结构，不仅能通过磁性分离技术有效分离出吸附剂，且其产品的磁性强度优于传统的γ-Fe2O3结构形态的磁性碳材料，并且其结合的磁性介质进一步增强了吸附剂的化学、物理性质，丰富了吸附剂对磷酸盐、硒、有机砷以及磁性铁氧化物的吸附功能。本方法制备的磁性复合材料的磁性铁的形态为竹炭/Fe3O4和/或竹炭/α-Fe的结构，不仅结晶性能较好本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备竹炭基磁性复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料为竹炭/Fe3O4和/或竹炭/α‑Fe磁性复合材料，所述方法利用竹炭为载体，以含氯铁盐为原料，通过高温热裂解反应制得所述复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备竹炭基磁性复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料
为竹炭/Fe3O4和/或竹炭/α-Fe磁性复合材料，所述方法利用竹炭为载体，以
含氯铁盐为原料，通过高温热裂解反应制得所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备竹炭基磁性复合材料的方法，其特征在
于，所述含氯铁盐包括六水合氯化铁和/或四水合氯化亚铁。
3.根据权利要求1或2所述的制备竹炭基磁性复合材料的方法，其特
征在于，包括如下步骤：
(1)取竹材粉碎后的竹粉为原料，在惰性气体保护下经高温煅烧制得
所述竹炭，备用；
(2)将所述含氯铁盐，制得水溶液，备用；
(3)取所述竹炭与所述铁盐溶液混匀浸渍，并经烘干、研磨，随后在
惰性气体保护下，于800-1200℃温度下经高温热裂解反应制得所述复合材
料。
4.根据权利要求3所述的制备竹炭基磁性复合材料的方法，其特征在
于，所述步骤(3)中，所述高温热裂解反应的时间为50-100min。
5....

【专利技术属性】
技术研发人员：江泽慧，刘杏娥，马建锋，吴明山，杨淑敏，田根林，尚莉莉，
申请(专利权)人：国际竹藤中心，
类型：发明
国别省市：北京;11