一种石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明专利技术是氧化石墨烯在二甲亚砜溶剂中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后石墨烯在偶联剂乙烯基二甲氧基硅烷、交联剂N，N‑亚甲基双丙烯酰胺的作用下与2‑乙烯基‑5‑巯基苯胺进行交联偶合，得到含有巯基、碳碳双键、胺基可交基团的改性石墨烯，然后将4,4‑二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐进行缩合得到聚酰胺酸，最后将带有不同可交联基团的改性石墨烯与聚酰胺酸进行交联，制成改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。本发明专利技术的石墨烯与聚酰亚胺基体之间界面结合强，与聚合物相容性好，并且提高了材料的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于复合材料
本专利技术是氧化石墨烯在二甲亚砜溶剂中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后石墨烯在偶联剂乙烯基二甲氧基硅烷、交联剂N，N?亚甲基双丙烯酰胺的作用下与2?乙烯基?5?巯基苯胺进行交联偶合，得到含有巯基、碳碳双键、胺基可交基团的改性石墨烯，然后将4,4?二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐进行缩合得到聚酰胺酸，最后将带有不同可交联基团的改性石墨烯与聚酰胺酸进行交联，制成改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。本专利技术的石墨烯与聚酰亚胺基体之间界面结合强，与聚合物相容性好，并且提高了材料的力学性能。【专利说明】
本专利技术公开了，属于复合材料

技术介绍
聚酰亚胺由于具有优异的电性能、机械性能，优良的耐化学腐蚀性、耐溶剂性，较高的热稳定性能，较小的热膨胀系数和良好的加工工艺性而被广泛应用于航空航天、电子电器、军事装备领域、汽车、通讯等尖端
但随着应用领域的扩展，对产品的高性能以及产品在各种环境下稳定性要求的不断提高，传统的聚酰亚胺树脂已经不能完全满足各领域不断发展的需求，必须进一步提高聚酰亚胺树脂的力学性能，热稳定性以及疏水性，这就需要对聚酰亚胺树脂进行改性。将无机组分引入聚酰亚胺基体中达到无机一有机性能的复合，成为其改性工作中较为有效的方法。已有研究表明，仅添加微量的石墨烯就能对树脂基体的导热能力和线膨胀系数产生较大的提升，大大强化和拓宽了其应用领域。然而，对于石墨烯/聚酰亚胺复合材料的相关研发却很少，而且目前研发出来的材料其导热性能比较差，一般小于0.5w/m.k，无法很好地满足于市场上的需求。其主要原因可以归结为两方面:一方面，石墨烯在与聚合物共混复合时，自身极易团聚而导致其在基体中分散不均匀；另外一方面，石墨烯与聚合物基体之间界面结合弱，且与聚合物相容性较差，在复合材料中极容易形成应力集中点且应力传递效率低，从而不能有效的改善聚合物的性能。因此提出一种石墨烯与聚合物基体之间界面结合强，与聚合物相容性好的石墨烯/聚酰亚胺复合材料制备方法具有极其重要的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题:针对目前石墨烯与聚合物基体之间界面结合弱，且与聚合物相容性较差的问题，提供了，本专利技术是氧化石墨在二甲亚砜溶剂中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后石墨烯在偶联剂乙烯基二甲氧基硅烷、交联剂N，N_亚甲基双丙烯酰胺的作用下与2-乙烯基-5-巯基苯胺进行交联偶合，得到含有巯基、碳碳双键、胺基可交联基团的改性石墨烯，然后将4，4_ 二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐进行缩合得到聚酰胺酸，最后将带有交联基团的改性石墨烯与聚酰胺酸进行交联，制成改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。本专利技术的石墨烯与聚酰亚胺基体之间界面结合强，与聚合物相容性好，并且提高了材料的力学性能。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: 1.称取10?20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的二口圆底烧瓶，并向二口圆底烧瓶中加入10?15mL 二甲亚砜，用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且分散均匀的氧化石墨烯分散液； 2.向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL2-乙烯基-5-巯基苯胺，冰水浴控制分散液温度为O?5°C，搅拌反应10?12h，将反应后的分散液真空抽滤，获得含有石墨烯的混合物； 3.分别用二甲亚砜和去离子水洗涤上述所得混合物，并将洗涤后所得物质置于50?60°(:的真空烘箱中烘2?3h，得含有不同可交联基团的改性石墨烯； 4称取0.01?0.02g上述改性石墨烯装入圆底烧瓶，并加入100?200mL 二甲亚砜，使用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且分散均匀的改性石墨烯分散液； 5.分别量取50?60mL4，4-二氨基二苯醚和40?50mL均苯四甲酸二酐，在冰浴条件下以2?3mL/min速率依次滴入到20?30mL二甲亚砜溶剂中，冰水浴控制溶液温度在O?5°C，搅拌反应2?3h，得到聚酰胺酸； 6.将上述聚酰胺酸加入到步骤4所得改性石墨烯分散液中，搅拌8?10h，真空抽滤，得到石墨烯聚酰亚胺混合物，将混合物至于50?60°C的真空烘箱中烘干，然后将烘干后的混合物置于成型模具腔中，升温至180?200°C，加压至5?7MPa，保持30?40min，然后卸压至OMPa，保持Imin，继续升温至300?400°C，加压至15 MPa，保持I?2h，然后自然冷却至温度为100?120°C，卸模，得到一种改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。本专利技术的应用的方法:将本专利技术制备得到的石墨烯/聚酰亚胺复合材料作为电池隔膜制成新型锂电池，将新型锂电池在充放电6000次后测试其电池容量仍保持90%以上，将新型锂电池使用大电流可以再10分钟内将电池充满，最大限度的解决了电池快速充放电的问题。本专利技术的有益效果是: 本专利技术的石墨烯与聚酰亚胺基体之间界面结合强，与聚合物相容性好，并且提高了材料的力学性能。本专利技术可以应用于锂电池隔膜，提高电池使用寿命，显著加快充电时间。【具体实施方式】首先称取10?20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的二口圆底烧瓶，并向二口圆底烧瓶中加入10?15mL 二甲亚砜，用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且分散均匀的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL2-乙烯基-5-巯基苯胺，冰水浴控制分散液温度为O?5°C，搅拌反应10?12h，将反应后的分散液真空抽滤，获得含有石墨烯的混合物;分别用二甲亚砜和去离子水洗涤上述所得混合物，并将洗涤后所得物质置于50?60°C的真空烘箱中烘2?3h，得含有不同可交联基团的改性石墨烯;称取0.01?0.02g上述改性石墨烯装入圆底烧瓶，并加入100?200mL 二甲亚砜，使用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且分散均匀的改性石墨烯分散液;分别量取50?60mL4，4-二氨基二苯醚和40?50mL均苯四甲酸二酐，在冰浴条件下以2?3mL/min速率依次滴入到20?30mL 二甲亚砜溶剂中，冰水浴控制溶液温度在O?5°C，搅拌反应2?3h，得到聚酰胺酸;将上述聚酰胺酸加入到步骤4所得改性石墨烯分散液中，搅拌8?1h，真空抽滤，得到石墨烯聚酰亚胺混合物，将混合物至于50?60°C的真空烘箱中烘干，然后将烘干后的混合物置于成型模具腔中，升温至180?200 0C，加压至5?7MPa，保持30?40min，然后卸压至O MPa，保持Imin，继续升温至300?400°C，加压至15 MPa，保持I?2h，然后自然冷却至温度为100?120°C，卸模，得到一种改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。首先称取1g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的二口圆底烧瓶，并向二口圆底烧瓶中加入1mL 二甲亚砜，用180W超声波超声分散Ih，得到稳定且分散均匀的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入20mL乙烯基二甲氧基硅烷、1mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2mL三乙胺和10mL2-乙烯基-5-巯基苯胺，冰水浴控制分散液温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的二口圆底烧瓶，并向二口圆底烧瓶中加入10～15mL二甲亚砜，用180～200W超声波超声分散1～2h，得到稳定且分散均匀的氧化石墨烯分散液；（2）向上述分散液中依次加入20～30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10～20mLN，N‑亚甲基双丙烯酰胺、2～3mL三乙胺和10～20mL2‑乙烯基‑5‑巯基苯胺，冰水浴控制分散液温度为0～5℃，搅拌反应10～12h，将反应后的分散液真空抽滤，获得含有石墨烯的混合物；（3）分别用二甲亚砜和去离子水洗涤上述所得混合物，并将洗涤后所得物质置于50～60℃的真空烘箱中烘2～3h，得含有不同可交联基团的改性石墨烯；（4）称取0.01～0.02g上述改性石墨烯装入圆底烧瓶，并加入100～200mL二甲亚砜，使用180～200W超声波超声分散1～2h，得到稳定且分散均匀的改性石墨烯分散液；（5）分别量取50～60mL4,4‑二氨基二苯醚和40～50mL均苯四甲酸二酐，在冰浴条件下以2～3mL/min速率依次滴入到20～30mL二甲亚砜溶剂中，冰水浴控制溶液温度在0～5℃，搅拌反应2～3h，得到聚酰胺酸；（6）将上述聚酰胺酸加入到步骤4所得改性石墨烯分散液中，搅拌8～10h，真空抽滤，得到石墨烯聚酰亚胺混合物，将混合物至于50～60℃的真空烘箱中烘干，然后将烘干后的混合物置于成型模具腔中，升温至180～200℃，加压至5～7MPa，保持30～40min，然后卸压至0 MPa，保持1min，继续升温至300～400℃，加压至15 MPa，保持1～2h，然后自然冷却至温度为100～120℃，卸模，得到一种改性石墨烯/聚酰亚胺复合材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘艳丽，孟浩影，
申请(专利权)人：常州达奥新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32