一种1-溴2，2-二氟乙烯的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种1‑溴2，2‑二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤：第一步、溴化反应：采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷；第二步、消去反应：将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照射，加碱进行消去溴化氢反应生成1‑溴2，2‑二氟乙烯。本发明专利技术工艺的收率达到≥90%，产品纯度≥99.5%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种1?溴2，2?二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤：第一步、溴化反应：采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷；第二步、消去反应：将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照射，加碱进行消去溴化氢反应生成1?溴2，2?二氟乙烯。本专利技术工艺的收率达到≥90%，产品纯度≥99.5%。【专利说明】 一种1 -溴2，2-二氟乙烯的合成工艺
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种1-溴2,2_二氟乙烯的合成工艺。
技术介绍
1-溴-2，2_二氟乙烯是一种重要的含氟化合物中间体和含氟聚合物第三单体，可 以作为多种含氟精细化学品的中间体，用于含氟医药合成；可以作为含氟聚合物第三单 体，改善氟弹性体的硫化方法和使用性能，改善含氟聚合物的熔融加工性能和产生特殊性 能。 现有技术提出了许多制备1-溴-2,2-二氟乙烯的方法。例如，陶氏化学公司的 Davis等人，在1970年的美国专利USP 3,505，416中描述了一种制备1-溴-2，2_二氟乙烯的 方法。它采用四溴二氟乙烷作为原料脱溴合成1-溴_2,2_二氟乙烯，根据其一个实例， 该反应在1L的三口烧瓶中，加入4.14mol锌粉，200ml乙醇，然后再缓慢加入1.53mol四溴二 氟乙烷和280ml乙醇的混合液，回流2小时，干冰冷凝收集得到1-溴_2,2_二氟乙烯，收率为 82%〇 虽然该方法能以82 %左右的较高产率制得1-溴-2,2-二氟乙烯，但是该方法存在 如下缺陷： (i)采用的原料较难获得，成本较高； (i i )它会产生大量溴化锌工业废弃物，难以工业化规模实施。 因此，需要开发一种高效的绿色环保的1-溴-2,2_二氟乙烯的制造方法，要求 这种制备方法不仅具有反应收率高的优点，而且还具有低成本，低废弃物的易于工业化生 产的优点。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种1-溴2,2_二氟乙烯的合 成工艺。 技术方案:一种1-溴2,2_二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤： 第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷； 第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照射， 加碱进行消去溴化氢反应生成1-溴2，2-二氟乙烯； 反应方程式如下： 作为优化:所述第一步、溴化加成反应中，采用间歇工艺，将溴素经计量后用真空 吸入溴化反应釜中，开搅拌，慢慢通入偏氟乙烯气体，保持釜温在l〇°C - 80°C，反应3 -12小 时后，反应结束。 作为优化:所述第一步、溴化加成反应中，是在光照条件下进行反应，优选红外光。 作为优化:所述第二步、消去反应中，采用间歇工艺，将第一步产物经计量后栗入 反应釜中，加入适量催化剂，开搅拌，慢慢滴加10%-40%碱液，产物经冷凝回收即得到成品。 作为优化:所述1-溴2,2_二氟乙烯的合成反应必须在催化剂存在下进行。 作为优化:所述催化剂为1-5%四丁基溴化铵。 有益效果:本专利技术工艺的收率达到2 90%，产品纯度2 99.5%。本专利技术相比其他方法，原材料成本低且易得、反应操作简单、条件温和、三废少且 易处理、易于工业化生产;收率和转化率都有很大的提高； 本专利技术相比其他方法，加成反应只需要在常压下即可即可，而且在光催化下进行，相对 于用其他催化剂节约了成本，而且不会引进别的杂质，提高了溴素的利用率;消去反应采用 滴加碱的方式，可以有效控制反应的速率，避免了容易产生的液泛现象。【附图说明】 图1是本专利技术的工艺流程示意图。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 具体实施例1 如图1所示，一种1-溴2，2-二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤： 第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷； 采用间歇工艺，将溴素经计量后用真空吸入溴化反应釜中，开搅拌，慢慢通入偏氟乙烯气 体，保持釜温在10 °C，反应3小时后，反应结束。 第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照 射，加碱进行消去溴化氢反应生成1-溴2，2-二氟乙烯;采用间歇工艺，将第一步产物经计量 后栗入反应釜中，加入适量催化剂，开搅拌，慢慢滴加10%碱液，产物经冷凝回收即得到成 品。 反应方程式如下： 所述1-溴2,2_二氟乙烯的合成反应必须在催化剂存在下进行，所述催化剂为1%四 丁基溴化铵。具体实施例2 如图1所示，一种1-溴2，2-二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤： 第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷； 采用间歇工艺，将溴素经计量后用真空吸入溴化反应釜中，开搅拌，慢慢通入偏氟乙烯气 体，保持釜温在80°C，反应12小时后，反应结束。第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照 射，加碱进行消去溴化氢反应生成1-溴2，2-二氟乙烯;采用间歇工艺，将第一步产物经计量 后栗入反应釜中，加入适量催化剂，开搅拌，慢慢滴加40%碱液，产物经冷凝回收即得到成 品。 反应方程式如下：所述1-溴2,2_二氟乙烯的合成反应必须在催化剂存在下进行，所述催化剂为5%四 丁基溴化铵。 具体实施例3 如图1所示，一种1-溴2，2-二氟乙烯的合成工艺，包括如下步骤： 第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷； 采用间歇工艺，将溴素经计量后用真空吸入溴化反应釜中，开搅拌，慢慢通入偏氟乙烯气 体，保持釜温在60°C，反应8小时后，反应结束。第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，通过红外光的照 射，加碱进行消去溴化氢反应生成1-溴2，2-二氟乙烯;采用间歇工艺，将第一步产物经计量 后栗入反应釜中，加入适量催化剂，开搅拌，慢慢滴加30%碱液，产物经冷凝回收即得到成 品。 反应方程式如下：所述1-溴2,2_二氟乙烯的合成反应必须在催化剂存在下进行，所述催化剂为3%四 丁基溴化铵。本专利技术不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利技术的启示下都可得出其他各种 形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技 术方案，均落在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. 一种1-溴2，2-二氟乙烯的合成工艺，其特征在于:包括如下步骤： 第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料通过光照催化和溴素进行加成反应生成二溴 二氟乙烷； 第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，加碱进行消去反应生 成1-溴2,2-二氟乙稀； 反应方程式如下：2. 根据权利要求1所述的1-溴2,2_二氟乙烯的合成工艺，其特征在于:所述第一步、溴 化加成反应中，采用间歇工艺，将溴素经计量后用真空吸入溴化反应釜中，开搅拌，慢慢通 入偏氟乙烯气体，保持釜温在10 °C - 80 °C，反应3 - 12小时后，反应结束。3. 根据权利要求1所述的1-溴2，2-二氟乙稀的合成工艺，其特征在于:所述第一步、溴 化加成反应中，是在光照条件下进行反应，优选红外光。4. 根据权利要求1所述的1-溴2,2_二氟乙烯的合成工艺，其特征在于:所述第二步、消 去反应中，采用间歇工艺，将第一步产物经计量后栗入反应釜中，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑溴2，2‑二氟乙烯的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：第一步、溴化反应：采用偏氟乙烯为原料通过光照催化和溴素进行加成反应生成二溴二氟乙烷；第二步、消去反应：将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下，加碱进行消去反应生成1‑溴2，2‑二氟乙烯；反应方程式如下：。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫宗刚，李华新，黄凯华，周佳欢，
申请(专利权)人：南通宝凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32