发光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法。分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：798.38g/mol,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5‑二溴水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌，过滤，洗涤三次，干燥，得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天。[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中，产生了2510a.u.强度的且稳定的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】
发光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法
本专利技术涉及一种稳定的发光材料[Cd(tibc)2]n,(Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱)及合成方法。
技术介绍
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成[Cd(tibc)2]n。本专利技术涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一:[Cd(tibc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tibc)2]n的键长和键角°Cd1—O1i2.195(4)C1-C21.420(8)Cd1—O12.195(4)C2—C31.425(7)Cd1—N2ii2.317(5)C1—C61.406(7)Cd1—N2iii2.317(5)C1—C71.443(7)Cd1—N42.459(5)N4—N31.413(6)Cd1—N4i2.459(5)N4—C71.301(6)Br1—C31.894(6)C4—C31.365(7)Br2—C51.890(5)C4—C51.385(8)O1—C21.266(6)N1—C81.290(7)N2—Cd1iv2.317(5)N3—C81.361(7)N2—N11.392(6)N3—C91.358(7)N2—C91.298(7)C5—C61.358(7)O1i—Cd1—O1162.6(2)C2—C1—C7123.7(5)O1i—Cd1—N2ii107.73(15)C6—C1—C2121.6(5)O1i—Cd1—N2iii85.50(15)C6—C1—C7114.6(5)O1—Cd1—N2ii85.50(15)N3—N4—Cd1124.1(3)O1—Cd1—N2iii107.72(15)C7—N4—Cd1123.6(4)O1i—Cd1—N4i76.79(15)C7—N4—N3111.2(4)O1—Cd1—N476.79(15)C3—C4—C5119.2(5)O1—Cd1—N4i92.25(15)C2—C3—Br1117.5(4)O1i—Cd1—N492.25(15)C4—C3—Br1117.8(4)N2iii—Cd1—N2ii83.2(2)C4—C3—C2124.5(5)N2ii—Cd1—N4i90.40(18)C8—N1—N2106.7(5)N2ii—Cd1—N4158.38(16)C8—N3—N4126.7(5)N2iii—Cd1—N490.40(18)C9—N3—N4128.6(5)N2iii—Cd1—N4i158.38(16)C9—N3—C8104.7(5)N4i—Cd1—N4102.5(3)C4—C5—Br2118.7(4)C2—O1—Cd1133.8(3)C6—C5—Br2121.3(5)N1—N2—Cd1iv125.8(3)C6—C5—C4120.0(5)C9—N2—Cd1iv125.5(4)C5—C6—C1120.9(5)C9—N2—N1107.4(5)N4—C7—C1127.1(5)O1—C2—C1125.8(5)N1—C8—N3111.0(5)O1—C2—C3120.6(5)N2—C9—N3110.2(5)C1—C2—C3113.6(5)Symmetrycodes:(i)y+1,x-1,-z+1；(ii)x,y-1,z；(iii)y,x-1,-z+1；(iv)x,y+1,z.所述[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htibc。将0.056-0.112g干燥后的Htibc和0.054-0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。通过单晶衍射仪测定[Cd(tibc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Cd(tibc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/L的溶液，进行荧光测试，[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2510a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Cd(tibc)2]n的结构图。图2为本专利技术[Cd(tibc)2]n的二维平面图。图3为本专利技术[Cd(tibc)2]n的三维结构图。图4为本专利技术实施例1[Cd(tibc)2]n荧光光谱图。图5为本专利技术实施例1[Cd(tibc)2]n的电化学发光光谱图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为：(1)将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htibc。产量：3.214g，产率94％。将0.056g干燥后的Htibc和0.054分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。产量：0.059g，产率61％。通过单晶衍射仪测定[Cd(tibc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Cd(tibc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2510a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。实施例2：本专利技术涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：798.38本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料[Cd(tibc)2]n，其特征在于[Cd(tibc)2]n的单体分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：798.38g/mol,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在导电介质过硫酸钾溶液中，产生2510a.u.强度的且稳定的发光；表一:[Cd(tibc)2]n的晶体学参数a R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tibc)2]n的键长和键角°Symmetry codes:(i)y+1,x‑1,‑z+1；(ii)x,y‑1,z；(iii)y,x‑1,‑z+1；(iv)x,y+1,z.所述[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为：将2.79g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htibc；将0.056‑0.112g干燥后的Htibc和0.054‑0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。...

【技术特征摘要】
1.一种发光材料[Cd(tibc)2]n，其特征在于[Cd(tibc)2]n的分子式为：C18H10CdBr4N8O2，分子量为：802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在导电介质过硫酸钾溶液中，产生2510a.u.强度的且稳定的发光；表一:[Cd(tibc)2]n的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cd(tibc)2]n的键长和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张海洋，肖瑜，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45