一种制备高纯度碳酸锶的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度碳酸锶的方法，属于碳酸锶制备技术领域。本发明专利技术首先将将煅烧过的天青石经过盐酸浸泡，辅以双氧水，提取锶离子，接着通过提取青石表面土壤中的有益菌种筛选，培养，与含锶离子混合液混合，辅以碳酸钠，在有益菌种自身酶的作用下，与周围介质不断发生酶化作用而生成碳酸根离子，再与锶离子反应生成碳酸锶晶体。本发明专利技术制备的碳酸锶含有杂质量少，纯度高达99.5％以上，活性高，在制备过程中不会产生二次污染。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及一种制备高纯度碳酸锶的方法，属于碳酸锶制备


技术介绍

随着电子工业及信息化产业的快速发展，高纯碳酸锶作为重要的新型化工原料，现广泛应用于绿色材料—锶基发光材料、液晶玻璃基板、陶瓷电容、半导体电容、钛酸锶基压敏电阻、PTC陶瓷电阻、高性能磁性材料、高纯锶的制造等领域。随着新型材料的不断出现以及性能的不断提高，对与之相配套的高纯碳酸锶的原料要求也在不断提高。纯度由过去的97%逐步向99.99%方向发展，不仅对杂质含量等要求越来越严，而且对粒子形貌、粒度分布等物理性能也要求不断的提高。
传统的碳酸锶的生产过程为：将天青石粉碎后与碳酸铵进行复分解反应，得到粗碳酸锶、粗碳酸锶与铵盐进行转化反应，过滤除渣后，加入碳酸铵进行沉淀反应，过滤后，滤饼经干燥，粉碎，得到碳酸锶，上述碳酸锶的生产方法较为复杂，生产成本高，得到碳酸锶杂质含量高，活性较差，不能用于电子精细陶瓷钛酸锶的生产。

技术实现思路

本专利技术所要解决的技术问题：针对传统的生产钛酸锶的方法杂质含量高，活性较差，在制备过程中产生二次污染的问题，提供了一种将煅烧过的天青石经过盐酸浸泡，辅以双氧水，提取锶离子，接着通过提取青石表面土壤中的有益菌种筛选，培养，与含锶离子混合液混合，辅以碳酸钠，在有益菌种自身酶的作用下，与周围介质不断发生酶化作用而生成碳酸根离子，再与锶离子反应生成碳酸锶。本专利技术制备的碳酸锶含有杂质量少，纯度高达99.5％以上，活性高，在制备过程中不会产生二次污染。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）取1～2kg天青石放入粉碎机中进行粉碎，过150目的标准筛，将所得的天青石颗粒放入800～900℃的煅烧炉中煅烧30～40min，再将其随炉冷却至室温，随后将颗粒取出放入容器中，向其中加入质量分数为20％的盐酸溶液浸泡颗粒，使用搅拌器以转速260r/min搅拌20～25min；
（2）待上述搅拌结束后过滤，收集过滤液，向其中加入过滤液体积20～30％的质量分数为20％的双氧水搅拌均匀，随后将其放入功率为650W的微波炉中10～15min，然后将容器取出，静置直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，向其中加入蒸馏水稀释溶液，使其pH为7.0，备用；
（3）取200g天青石表面土壤放入装有800～900mL无机盐培养基的烧瓶中，再将烧瓶移至温度为28～30℃，转速为150～180rpm的摇床培养箱中，培养6～9天，随后对其进行10倍梯度稀释得菌悬液，再将菌悬液涂布于营养琼脂培养基上，再将培养基移至28℃恒温培养箱中，培养10～15天，所述无机盐培养基按重量份数计为，取20～25份氯化钠、3～8份氯化钙、1～3份磷酸氢二钾、1～2份磷酸二氢钾、2～3份硝酸铵及59～73份水，混合均匀可得；
（4）待上述培养结束后，将培养基中的混合物放入离心机中，以转速3000r/min进行离心分离50～60s，收集上清液，然后按照体积比2:3，将上清液与步骤（2）所得的稀释液在容器中进行混合，分别向其中加入稀释液体积5～10％的质量分数为15％的碳酸钠溶液，搅拌均匀，随后将容器移至28℃的水浴锅中静置，直至无沉淀产生；
（5）待无沉淀产生后，对容器加热至100～110℃，保持温度50～60min，随后趁热减压过滤，收集过滤物，使用无水乙醇冲洗3～5次，再将过滤物放入80℃的烘箱中烘干，即可得到高纯度碳酸锶。
所述的步骤（3）中的营养琼脂培养基是由10～15g的蛋白胨、7～8g的牛肉膏粉、8～9g的氯化钠和15～20g的琼脂混合而成。
本专利技术制备的碳酸锶为白色粉末，无臭，形貌近似球形，其纯度达到99.5％以上，粒径为3～4μm，比表面积为100～155m2/g。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备的碳酸锶含有杂质量少，纯度高达99.5％以上，活性高；
（2）在制备过程中不会产生二次污染；
（3）制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先取1～2kg天青石放入粉碎机中进行粉碎，过150目的标准筛，将所得的天青石颗粒放入800～900℃的煅烧炉中煅烧30～40min，再将其随炉冷却至室温，随后将颗粒取出放入容器中，向其中加入质量分数为20％的盐酸溶液浸泡颗粒，使用搅拌器以转速260r/min搅拌20～25min；待上述搅拌结束后过滤，收集过滤液，向其中加入过滤液体积20～30％的质量分数为20％的双氧水搅拌均匀，随后将其放入功率为650W的微波炉中10～15min，然后将容器取出，静置直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，向其中加入蒸馏水稀释溶液，使其pH为7.0，备用；再取200g天青石表面土壤放入装有800～900mL无机盐培养基的烧瓶中，再将烧瓶移至温度为28～30℃，转速为150～180rpm的摇床培养箱中，培养6～9天，随后对其进行10倍梯度稀释得菌悬液，再将菌悬液涂布于营养琼脂培养基上，再将培养基移至28℃恒温培养箱中，培养10～15天，所述无机盐培养基按重量份数计为，取20～25份氯化钠、3～8份氯化钙、1～3份磷酸氢二钾、1～2份磷酸二氢钾、2～3份硝酸铵及59～73份水，混合均匀可得；待上述培养结束后，将培养基中的混合物放入离心机中，以转速3000r/min进行离心分离50～60s，收集上清液，然后按照体积比2:3，将上清液与所得的稀释液在容器中进行混合，分别向其中加入稀释液体积5～10％的质量分数为15％的碳酸钠溶液，搅拌均匀，随后将容器移至28℃的水浴锅中静置，直至无沉淀产生；最后待无沉淀产生后，对容器加热至100～110℃，保持温度50～60min，随后趁热减压过滤，收集过滤物，使用无水乙醇冲洗3～5次，再将过滤物放入80℃的烘箱中烘干，即可得到高纯度碳酸锶。其中营养琼脂培养基是由10～15g的蛋白胨、7～8g的牛肉膏粉、8～9g的氯化钠和15~20g的琼脂混合而成。
实例1
首先取2kg天青石放入粉碎机中进行粉碎，过150目的标准筛，将所得的天青石颗粒放入900℃的煅烧炉中煅烧40min，再将其随炉冷却至室温，随后将颗粒取出放入容器中，向其中加入质量分数为20％的盐酸溶液浸泡颗粒，使用搅拌器以转速260r/min搅拌25min；待上述搅拌结束后过滤，收集过滤液，向其中加入过滤液体积30％的质量分数为20％的双氧水搅拌均匀，随后将其放入功率为650W的微波炉中15min，然后将容器取出，静置直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，向其中加入蒸馏水稀释溶液，使其pH为7.0，备用；再取200g天青石表面土壤放入装有900mL无机盐培养基的烧瓶中，再将烧瓶移至温度为30℃，转速为180rpm的摇床培养箱中，培养9天，随后对其进行10倍梯度稀释得菌悬液，再将菌悬液涂布于营养琼脂培养基上，再将培养基移至28℃恒温培养箱中，培养15天，所述无机盐培养基按重量份数计为，取25份氯化钠、3份氯化钙、1份磷酸氢二钾、1份磷酸二氢钾、2份硝酸铵及68份水，混合均匀可得；待上述培养结束后，将培养基中的混合物放入离心机中，以转速3000r/min进行离心分离60s，收集上清液，然后按照体积比2:3，将上清液与所得的稀释液在容器中进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度碳酸锶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1～2kg天青石放入粉碎机中进行粉碎，过150目的标准筛，将所得的天青石颗粒放入800～900℃的煅烧炉中煅烧30～40min，再将其随炉冷却至室温，随后将颗粒取出放入容器中，向其中加入质量分数为20％的盐酸溶液浸泡颗粒，使用搅拌器以转速260r/min搅拌20～25min；（2）待上述搅拌结束后过滤，收集过滤液，向其中加入过滤液体积20～30％的质量分数为20％的双氧水搅拌均匀，随后将其放入功率为650W的微波炉中10～15min，然后将容器取出，静置直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，向其中加入蒸馏水稀释溶液，使其pH为7.0，备用；（3）取200g天青石表面土壤放入装有800～900mL无机盐培养基的烧瓶中，再将烧瓶移至温度为28～30℃，转速为150～180rpm的摇床培养箱中，培养6～9天，随后对其进行10倍梯度稀释得菌悬液，再将菌悬液涂布于营养琼脂培养基上，再将讲培养基移至28℃恒温培养箱中，培养10～15天，所述无机盐培养基按重量份数计为，20～25份氯化钠、3～8份氯化钙、1～3份磷酸氢二钾、1～2份磷酸二氢钾、2～3份硝酸铵及 59～73份水，混合均匀可得；（4）待上述培养结束后，将培养基中的混合物放入离心机中，以转速3000r/min进行离心分离50～60s，收集上清液，然后按照体积比2:3，将上清液与步骤（2）所得的稀释液在容器中进行混合，分别向其中加入稀释液体积5～10％的质量分数为15％的碳酸钠溶液，搅拌均匀，随后将容器移至28℃的水浴锅中静置，直至无沉淀产生；（5）待无沉淀产生后，对容器加热至100～110℃，保持温度50～60min，随后趁热减压过滤，收集过滤物，使用无水乙醇冲洗3～5次，再将过滤物放入80℃的烘箱中烘干，即可得到高纯度碳酸锶。...

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度碳酸锶的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取1～2kg天青石放入粉碎机中进行粉碎，过150目的标准筛，将所得的天青石颗粒放入800～900℃的煅烧炉中煅烧30～40min，再将其随炉冷却至室温，随后将颗粒取出放入容器中，向其中加入质量分数为20％的盐酸溶液浸泡颗粒，使用搅拌器以转速260r/min搅拌20～25min；
（2）待上述搅拌结束后过滤，收集过滤液，向其中加入过滤液体积20～30％的质量分数为20％的双氧水搅拌均匀，随后将其放入功率为650W的微波炉中10～15min，然后将容器取出，静置直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，向其中加入蒸馏水稀释溶液，使其pH为7.0，备用；
（3）取200g天青石表面土壤放入装有800～900mL无机盐培养基的烧瓶中，再将烧瓶移至温度为28～30℃，转速为150～180rpm的摇床培养箱中，培养6～9天，随后对其进行10倍梯度稀释得菌悬液，再将菌悬液涂布于营养琼脂培养基上，再将讲培养基移至28℃恒温培养箱中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙春辉，薛红娟，宋国，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32