一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，按以下步骤进行：(1)将氢氧化锶与水混合制成氢氧化锶浆状物；(2)向氢氧化锶浆状物中缓慢加入浓硝酸，控制反应终点为pH＝7.5；(3)加入ZnO2，充分搅拌陈化，过滤得到反应清液；(4)向反应清液中缓慢加入相当的NH4HCO3溶液，搅拌恒温沉淀反应，然后充分陈化；(5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后，用水打浆洗涤，再次经固液分离，得到滤饼；烘干后即得碳酸锶成品，然后进行包装。本发明专利技术一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，制备出的碳酸锶产品纯度≥99.5％、具有球型微观形貌、20um左右的粒径大小、具有较窄的粒径区间分布。

【技术实现步骤摘要】
一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法
本专利技术属于碳酸锶工业制造
，具体的说，涉及一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法。
技术介绍
在工业生产中，关于碳酸锶纯度的研究比较多，但是有关碳酸锶微观形貌、粒径大小和分布的研究还处于实验室阶段，工业上所用的方法不能对碳酸锶的形貌、粒径大小和分布进行有效地调控。发光级碳酸锶主要是指用于生产稀土超长余辉畜光发光材料、主含量≥99.5％的高纯碳酸锶。在长期的科研开发和生产实践中发现：发光级碳酸锶的纯度、微观形貌以及粒径大小和分布对于长余辉发光材料的发光性能影响显著。而目前对这种碳酸锶要求不仅主含量99.5％以上，同时还要具有球形微观形貌，20um左右的粒径大小和较窄的粒径区间分布等特点，该特征的碳酸锶应用于发光材料领域，具有亮度高、余辉亮度高的优势。迫于市场需求如何能在工业中以相对较低的成本生产出适合铝酸锶发光材料所需纯度、微观形貌和粒径大小和分布的碳酸锶，是一个值得突破的新难题。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术的目的在于提供本专利技术一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，制备出的碳酸锶产品纯度≥99.5％、具有球型微观形貌、20um左右的粒径大小、具有较窄的粒径区间分布。本专利技术目的是这样实现的：一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，其关键在于按以下步骤进行：(1)将氢氧化锶与水混合制成氢氧化锶浆状物；该氢氧化锶浆状物的质量百分比浓度为45～55％。(2)在搅拌条件下，向氢氧化锶浆状物中缓慢加入浓硝酸，控制反应终点为pH＝7.5；(3)按照氢氧化锶投料量的0.5‰的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂ZnO2充分搅拌陈化，过滤得到反应清液；(4)向反应清液中缓慢加入NH4HCO3饱和溶液，其中NH4HCO3与Sr2+的物质的量之比为1:1，以40～60r/min的转速下搅拌并于80℃恒温沉淀反应，然后充分陈化；(5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后，用水打浆洗涤，再次经固液分离，得到滤饼；烘干后即得碳酸锶成品，然后进行包装。优选地，上述步骤(1)中的氢氧化锶纯度≥99.5％。优选地，上述氢氧化锶的制备方法由以下步骤组成：a、将天青石与煤炭按重量比1：0.35混合，经高温还原制得黑灰熟料；b、将黑灰熟料在温度≥85℃下热浸取，制得硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量；d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式①计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式②计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应；双氧水理论消耗量的计算反应式分别如下：S2-+4H2O2＝SO42-+4H2O..................................①2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-…………………………②e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。优选地，上述步骤a中的天青石的SrSO4含量≥70％、煤炭的C含量≥65％。优选地，上述步骤b中硫化锶水溶液的浓度≥90g/L。优选地，上述步骤c具体为在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在24小时左右，将硫化锶水溶液温度降至≤40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量。优选地，上述步骤e具体为趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在36小时左右，将溶液温度降至≤40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品。有益效果：本专利技术一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，本工艺主要通过NH4HCO3与具有较大溶解度的硝酸锶反应，能满足沉淀离子在成核溶液环境下的较大过饱和度，同时利用NH4HCO3的水解特性，能维持反应体系的pH值在一定的范围，并平衡反应温度、浓度，实现对碳酸锶粒径及晶体形貌的控制。附图说明图1为本专利技术方法的流程图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。实施例1一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法1、制备氢氧化锶：a、将SrSO4含量≥70％的天青石与C含量≥65％的煤炭按重量比1：0.35混合，预热，在高温段经1200℃以上的高温还原，制得可溶性SrS含量50％的黑灰熟料；b、用85℃以上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时，制得SrS浓度为90g/L的硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行脱钙除铁；c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，控制搅拌速度40r/min，冷却速率控制在24小时，将硫化锶水溶液温度降至40℃后，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-(以SO42-计)、Fe2+含量，S2-含量为0.5％，Fe2+含量为40ppm；d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应1h；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5℅双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应1h；e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶，控制搅拌速度20r/min，冷却速率控制在36小时，将溶液温度降至40℃；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品，测量其纯度为99.59％。2、制备碳酸锶：(1)将精制氢氧化锶与水混合制成质量浓度为50％的氢氧化锶浆状物；(2)在搅拌条件下，向氢氧化锶浆状物中缓慢加入浓硝酸，控制反应终点为pH＝7.5；(3)按照氢氧化锶投料量的0.5‰的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂ZnO2，充分搅拌陈化，过滤得到反应清液；(4)向反应清液中缓慢加入NH4HCO3饱和溶液，其中NH4HCO3与Sr2+的物质的量之比为1:1，以40～60r/min的转速下搅拌并于80℃恒温沉淀反应，然后充分陈化；(5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后，用水打浆洗涤，再次经固液分离，得到滤饼；于180℃下烘干24h，得到碳酸锶成品，然后进行包装。实施例2一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法1、制备氢氧化锶：a、将SrSO4含量≥70％的天青石与C含量≥65％的煤炭按重量比1：0.35混合，预热，在高温段经1200℃以上的高温还原，制得可溶性SrS含量52％的黑灰熟料；b、用85℃以上的内部循环工艺水在密闭条件下浸取黑灰熟料4小时，制得SrS浓度为100g/L的硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)将氢氧化锶与水混合制成氢氧化锶浆状物；(2)在搅拌条件下，向氢氧化锶浆状物中缓慢加入浓硝酸，控制反应终点为pH＝7.5；(3)按照氢氧化锶投料量的0.5‰的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂ZnO2充分搅拌陈化，过滤得到反应清液；(4)向反应清液中缓慢加入NH4HCO3饱和溶液，其中NH4HCO3与Sr2+的物质的量之比为1:1，以40～60r/min的转速下搅拌并于80℃恒温沉淀反应，然后充分陈化；(5)将步骤(4)中充分陈化后的物料初次过滤后，用水打浆洗涤，再次经固液分离，得到滤饼，烘干后即得碳酸锶成品，然后进行包装。

【技术特征摘要】
1.一种发光材料专用高纯碳酸锶的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)氢氧化锶的制备：a、将天青石与煤炭按重量比1：0.35混合，经高温还原制得黑灰熟料；b、将黑灰熟料在温度≥85℃下热浸取，制得硫化锶水溶液；将硫化锶水溶液迅速热过滤除杂，进行初步脱钙除铁；c、在结晶罐内将硫化锶水溶液冷却结晶，经固液分离得到粗品氢氧化锶产品，取样测试粗品氢氧化锶中的S2-、Fe2+含量；d、在带搅拌的反应罐内，将粗品氢氧化锶用汽凝水溶解，加热至60℃，按S2-的实测含量，依据反应式计算得脱硫试剂27.5%双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，充分搅拌反应；再加热至沸，同样的按Fe2+实测含量，依据反应式计算得脱铁试剂27.5%双氧水的理论消耗量，并按理论消耗量的1.2倍物质的量缓慢向反应罐内加入双氧水，再充分搅拌反应；e、趁热过滤，滤液进入结晶罐，冷却结晶；固液分离，在分离过程中，用常温下的汽凝水洗涤转鼓内的产品，进一步脱水后，得到精制氢氧化锶产品；将氢氧化锶与水混合制成氢氧化锶浆状物；(2)在搅拌条件下，向氢氧化锶浆状物中缓慢加入浓硝酸，控制反应终点为pH＝7.5；(3)按照氢氧化锶投料量的0.5‰的比例向步骤(2)反应得到的物料内加入除杂剂ZnO2充分搅拌陈化，过滤得到反应清液；(4)向反应清液中缓慢加入NH4HCO3饱和溶液，其中NH4HCO3与S...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋文强，苑志强，陈仲，汪吉亮，
申请(专利权)人：重庆大足红蝶锶业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85