本发明专利技术公开了一种二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极的制备方法，按照质量百分比称取β‑PbO2、二氧化铈、石墨、质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液，β‑PbO2的质量百分比为45~70%，氧化铈的质量百分比为2.5~15%，石墨的质量百分比为2.5~15%，质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液的质量百分比为25%；将β‑PbO2、二氧化铈、石墨混合均匀，再加入聚四氟乙烯乳液研磨均匀，烘干后装入模具中，在15~30MPa的压力下压制即得到掺杂二氧化铈/石墨的二氧化铅多孔电极。本方法制备的二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极，寿命长，电催化性能好，成本低，工艺简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料学领域，涉及一种电极的制备方法，具体来说是一种二氧化铈和石墨共掺杂的二氧化铅塑片电极的制备方法。
技术介绍
二氧化铅电极具有氧化能力强，良好导电性，耐腐蚀性强，成本低，操作简单等优点，是电化学领域应用最多的一类阳极材料。钛基体具有良好的导电性，耐腐性强，热膨胀系数与PbO2接近，所以有基体二氧化铅电极的基体一般都为钛。电镀法制备的二氧化铅电极镀层易脱落，电极使用寿命较短，耐腐蚀性差，化学性质不稳定。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种二氧化铈和石墨共掺杂的二氧化铅塑片电极的制备方法，所述的这种二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极的制备方法要解决现有技术中电镀法制备的二氧化铅电极镀层易脱落，电极使用寿命较短，耐腐蚀性差，化学性质不稳定的技术问题。本专利技术提供了一种二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极的制备方法，包括如下步骤：1)按照质量百分比称取β-PbO2、二氧化铈、石墨、质量百分比浓度为40～70％的聚四氟乙烯乳液，所述的β-PbO2的质量百分比为45～70％，所述的氧化铈的质量百分比为2.5～15％，所述的石墨的质量百分比为2.5～15％，所述的质量百分比浓度为40～70％的聚四氟乙烯乳液的质量百分比为25％；2)将β-PbO2、二氧化铈、石墨混合均匀，再加入聚四氟乙烯乳液研磨均匀，烘干后装入模具中，在15～30MPa的压力下压制即得到掺杂二氧化铈/石墨的二氧化铅多孔电极。进一步的，所述二氧化铈和石墨的质量比为1:1。进一步的，各原料按质量百分比计算，β-PbO2为45～70％，氧化铈和石墨5～30％，质量百分比浓度为40～70％的聚四氟乙烯乳液为25％。进一步的，在步骤2)中，混合研磨均匀后在60-90℃烘箱中烘30～60min，烘干后高压压制得到二氧化铈和石墨共掺杂的二氧化铅多孔电极。本专利技术在β-PbO2粉末中加入石墨可以降低电极的槽电压和能耗，提高电极的导电性能，降低处理成本。二氧化铈的加入可以增大电极的比表面积，二氧化铈的吸附性能又可以使更多的污染物吸附在电极表面，有利于污染物的吸附转化作用，从而提高电极的电催化降解效果。聚四氟乙烯乳液的加入使混合粉体发生团聚，增多了电极表面的多孔结构，进一步增大了电极的比表面积，强化了电催化降解效果。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术利用高压塑片法制备出一种无基体的新型二氧化铅多孔电极，并对电极的电催化性能进行掺杂改性，制备出二氧化铈/石墨共掺杂的新型二氧化铅多孔电极。以二氧化铈/石墨共掺杂的新型二氧化铅电极为阳极处理模拟偶氮染料废水时，可以得到二氧化铈/石墨共掺杂的新型二氧化铅多孔电极的脱色效果要远远好于纯β-PbO2电极。本专利技术制备的电极耐腐性强，操作简单，工艺条件易于控制，有利于大规模的工业化应用。附图说明图1是本专利技术实施例1自制的β-PbO2粉体和标准β-PbO2粉体的XRD图。图2是纯β-PbO2电极和掺杂二氧化铈/石墨的新型二氧化铅塑片电极在0.5mol/L的硫酸钠和含有0.5mol/LNa2SO4的100mg/L的活性艳红X-3B溶液中的循环伏安曲线。图3是不同掺杂量的塑片二氧化铅电极的在0.5mol/LNa2SO4溶液中的线性极化曲线。图4是不同掺杂量的塑片二氧化铅电极电催化降解100mg/L活性艳红X-3B溶液脱色率。具体实施方式实施例1β-PbO2的制备：将醋酸铅溶于水中，用质量浓度为50％的浓NaOH溶液调节溶液的pH值9.0-10.0，再加入一定量的NaClO搅拌均匀，把混合溶液放入90℃恒温水浴锅中反应6h,所得的反应液过滤，洗涤，干燥，即得深棕色的β-PbO2粉末；上述醋酸铅、水和NaClO，按醋酸铅：水：NaClO为10g：20mL：80mL的比例计算。图1是本实施例自制的β-PbO2粉体和标准β-PbO2粉体的XRD图，从中可以看出，其2θ角度(25.34°,31.94°,36.17°,48.98°,52.07°,58.79°,60.62°,62.42°,66.77°)与标准的二氧化铅的完全对应，只是强度不同。实施例2二氧化铈/石墨共掺杂的二氧化铅多孔电极的制备：称取一定量的β-PbO2、二氧化铈、石墨混合均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液研磨均匀，在60～90℃烘箱中烘30～60min后装入模具中，在20MPa高压压制得到二氧化铈/石墨共掺杂的新型二氧化铅多孔电极。β-PbO2、二氧化铈和石墨混合粉体和聚四氟乙烯乳液粘合剂的质量百分比如下。图2是纯β-PbO2电极(a)和掺杂二氧化铈/石墨的新型二氧化铅塑片电极(b)在0.5mol/L的硫酸钠和含有0.5mol/LNa2SO4的100mg/L的活性艳红X-3B溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出，两种电极都没有氧化峰，说明电极表面均未发生直接电化学氧化作用，活性艳红X-3B是电极产生的强氧化性物质间接氧化的。而且掺杂二氧化铈和石墨的新型二氧化铅电极的电流值要高于纯β-PbO2电极，所以掺杂二氧化铈和石墨提高了电极的导电性，降低了能耗，从而降低了处理成本。图3是不同掺杂量的塑片二氧化铅电极的在0.5mol/LNa2SO4溶液中的线性极化曲线，从图中可知，掺杂氧化铈/石墨的混合粉末可以增加PbO2的吸氧活性。所以不同掺杂量的电极的析氧电位有所不同。通过比较可知。纯二氧化铅的塑片电极的析氧电位最高，掺杂量在20％或25％的最低。实施例3以自制的新型二氧化铅电极为阳极，不锈钢电极为阴极，处理染料废水。以100mg/L活性艳红X-3B为处理对象，0.1mol/LNa2SO4为支持电解质，初始pH值为6.5，电极间距为3cm，电流密度30mA/cm2条件进行电催化降解实验，探究不同掺杂比例的二氧化铅电极的电催化降解效果，结果如图4所示。由图4可知，掺杂改性的电极的脱色率要优于纯二氧化铅电极，因此，二氧化铈/石墨共掺杂的新型二氧化铅多孔电极的电催化效果要好于纯二氧化铅电极，当二氧化铈/石墨的掺杂量为20％时电极的电催化效果最优。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）按照质量百分比称取β‑PbO2、二氧化铈、石墨、质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液，所述的β‑PbO2的质量百分比为45~70%，所述的氧化铈的质量百分比为2.5~15%，所述的石墨的质量百分比为2.5~15%，所述的质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液的质量百分比为25%；2）将β‑PbO2、二氧化铈、石墨混合均匀，再加入聚四氟乙烯乳液研磨均匀，烘干后装入模具中，在15~30MPa的压力下压制即得到掺杂二氧化铈/石墨的二氧化铅多孔电极。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化铈和石墨共掺杂塑片二氧化铅电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按照质量百分比称取β-PbO2、二氧化铈、石墨、质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液，所述的β-PbO2的质量百分比为45~70%，所述的氧化铈的质量百分比为2.5~15%，所述的石墨的质量百分比为2.5~15%，所述的质量百分比浓度为40~70%的聚四氟乙烯乳液的质量百分比为25%；
2）将β-PbO2、二氧化铈、石墨混合均匀，再加入聚四氟乙烯乳液研磨均匀，烘干后装入模具中，在15~30MPa的压力下压制即得到掺杂二氧化铈/石墨的二氧化铅多孔电极。
2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢婷婷，胡宏韬，陈东辉，孙鹏哲，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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