松香甘油酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种松香甘油酯的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明专利技术采用以下原料：松香、正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠；其中，包括先将松香进行精制，然后加入正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；将制得的物质在压力为0MPa～0.01MPa、温度为270℃～280℃的条件下进行蒸馏。本发明专利技术制得的产物松香甘油酯具有软化点高、纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于松香深加工
，尤其涉及一种松香甘油酯的制备方法。

技术介绍

松香甘油酯是一种不规则透明块状、片状或粒状固体，具有抗氧化性和热稳定性好，耐老化，与高分子材料兼容性好（NR，CR，SBR，SIS，EVA等），初粘力好，可以用在黄胶中改善初期粘接性，也可用作热溶压敏胶、油溶压敏胶、不干胶、复膜胶、EVA热熔胶、聚酰胺热熔胶、密封胶、清漆漆料、装订胶、管道胶、复膜胶、装饰胶、标签胶、胶带胶等的增粘树脂。
松香甘油酯的传统制备方法是由松香或浅色松香经改性后与甘油酯化合成，通过蒸馏后制成的。该方法制得的松香甘油酯的纯度普遍较低，使得松香甘油酯的推广应用受到了限制。

技术实现思路

本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高软化点、高纯度松香甘油酯的制备方法。
为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
它采用以下重量份的原料：
松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及醋酸钠0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa～0.01MPa、温度为270℃～280℃的条件下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份、二甲苯5份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、甘油15份以及醋酸钠0.02份；
更进一步的，松香100份、正硅酸四乙酯0.00016、二甲苯6份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、甘油25份以及醋酸钠0.017份；
更进一步的，松香100份、正硅酸四乙酯0.0002份、二甲苯8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、甘油20份以及醋酸钠0.01份。
由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
本专利技术通过先将松香进行精制，然后在搅拌条件下加入正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠，并在不同的特定压力、温度下进行反应、蒸馏，从而制得高软化点、高纯度的松香甘油酯。
具体实施方式
以下结合具体实例对本专利技术作进一步详述：
实施例1
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入正硅酸四乙酯0.0001kg、二甲苯5kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001kg、甘油15kg以及醋酸钠0.02kg，然后在0MPa的压力下，加热至220℃，恒温搅拌、反应2小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa、温度为280℃的条件下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
本实施例制得的松香甘油酯的软化点高达120℃，纯度高达99%。
实施例2
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入正硅酸四乙酯0.00016kg、二甲苯6kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015kg、甘油25kg以及醋酸钠0.017kg，然后在0.01MPa的压力下，加热至200℃，恒温搅拌、反应4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0.01MPa、温度为270℃的条件下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
本实施例制得的松香甘油酯的软化点高达125℃，纯度高达99.1%。
实施例3
本松香甘油酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入正硅酸四乙酯0.0002kg、二甲苯8kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002kg、甘油20kg以及醋酸钠0.01kg，然后在0.005MPa的压力下，加热至205℃，恒温搅拌、反应3小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0.005MPa、温度为205℃的条件下进行蒸馏，制得松香甘油酯。
本实施例制得的松香甘油酯的软化点高达120℃，纯度高达99.5%。
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【技术保护点】
一种松香甘油酯的制备方法，其特征在于：采用以下重量份的原料：松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及醋酸钠0.01份～0.02份；包括以下制备步骤：A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa～0.01MPa、温度为270℃～280℃的条件下进行蒸馏，制得松香甘油酯。

【技术特征摘要】
1.一种松香甘油酯的制备方法，其特征在于：
采用以下重量份的原料：
松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及醋酸钠0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、甘油以及醋酸钠，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa～0.01MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶旗，周卓瑜，
申请(专利权)人：梧州市飞卓林产品实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45