通过采用改进的液位控制对烯键式不饱和单体高压聚合得到的反应混合物的组分进行分离的工艺制造技术

用于在存在自由基聚合引发剂的情况下分离通过烯键式不饱和单体的高压聚合获得的反应混合物的聚合组分和气态组分的工艺，所述工艺包括以下步骤：使所述反应混合物进入到分离容器中；将所述反应混合物分离成气态馏分和液态馏分；以及从所述分离容器的顶部引出所述气态馏分且从所述分离容器的底部引出所述液态馏分，其中所述分离在15MPa至50MPa的压强和120℃至300℃的温度下进行；通过包括至少两个放射源和至少三个辐射探测器的辐射液位测量系统测量所述分离容器中的所述液态馏分的填充液位，并且通过基于来自所述液位测量系统的数据进行操作的产物排放阀控制所述填充液位，且其中放射源安装在所述分离容器的至少两个不同高度处，且辐射探测器安装在所述分离容器的至少三个不同高度处，以及用于利用烯键式不饱和单体制备乙烯均聚物或共聚物的工艺，所述工艺在存在自由基聚合引发剂的情况下，在100℃至350℃的温度以及110MPa至500MPa范围内的压强下进行，所述工艺包括用于分离聚合组分和气态组分的一种此类工艺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于在存在自由基聚合引发剂的情况下分离通过烯键式不饱和单体高压聚合获得的组合物的聚合组分与气态组分的工艺，并且涉及用于在存在自由基聚合引发剂的情况下制备乙烯均聚物或共聚物的工艺，所述工艺包括这种分离工艺。
技术介绍
聚乙烯是最广泛使用的商用聚合物。其可以通过几种不同工艺制成。在存在自由基引发剂的情况下，高压下进行聚合是首先发现的用来获取聚乙烯的方法，并且一直都是用于制备低密度聚乙烯(LDPE)的具有较高商业关联性的重要工艺。用于制备低密度聚乙烯的工厂的正常配置包括(除了可以是高压釜或管状反应器或此类反应器的组合的聚合反应器以外)其它设备。为了对反应组分加压，通常采用一组的两个压缩机，一个主压缩机和一个次压缩机。在聚合序列结束时，高压聚合单元通常还包括类似于挤出机和用于对所获得聚合物造粒的造粒机等装置。另外，此类聚合单元通常还包括用于将一或多个位置处的单体和共聚单体、自由基引发剂、改性剂或其它物质供应到聚合反应的装置。高压条件下烯键式不饱和单体的自由基引发聚合反应的特点是单体的转化到目前为止尚未结束。每次通过反应器，在管状反应器中进行聚合反应的情况下，仅有大约10％至50％剂量的单体转化，而在高压釜反应器中进行聚合反应的情况下，有8％至30％剂量的单体转化。因此，通常的做法是将排出的反应混合物分离成聚合组分和气态组分并回收利用这些单体。为了避免不必要的减压和加压步骤，分离成聚合气态组分通常在两个阶段实现。将离开反应器的单体-聚合物混合物转移到通常被称作高压产品分离器的第一个分离容器中，在所述分离容器中，聚合组分和气态组分的分离在一压强下实现，所述压强允许将单体-聚合物混合物中分离的乙烯和共聚单体回收利用到主压缩机与次压缩机之间的位置处的反应混合物。在操作所述第一分离容器的条件下，所述分离容器内的聚合组分处于液体状态。所述第一分离容器中液相的液位通常通过辐射液位测量进行测量，并通过产物排放阀自动控制。将第一分离容器中得到的液相转移到通常称作低压产品分离器的第二分离容器，在所述分离容器中在低压条件下对聚合组分与气态组分进一步分离。将从第二分离容器中的混合物中分离的乙烯和共聚单体供应到主压缩机中，在所述压缩机中，将乙烯和共聚单体压缩到新鲜乙烯供给的压强，与新鲜乙烯供给结合，并且将汇合流进一步加压到高压气体循环流的压强。测量第一分离容器内的填充液位通常通过基于伽马辐射的辐射液位测量系统执行，因为此类系统对于极端工艺条件最可靠。操作原理基于伽马射线的特性，其在穿过材料时强度消失。伽马辐射穿过容器时的衰减通过探测器测量。穿过辐射的强度预计会受材料类型、材料密度以及物体总厚度的影响，并且受伽马射线源和探测器之间距离的影响。在一个容器内部存在两种不同密度的相的情况下，辐射衰减程度还取决于辐射路径中两种相的比例，即在一种相为气态且另一种相为液态时取决于容器内的填充液位。几十年以来已经证实，即使在恶劣的操作条件下，辐射测量系统也具有高可靠性以及低维护成本。通常用于液位测量的伽玛射线通过原子核伽马衰变产生。辐射的穿透力的特征在于其光子能量，所述光子能量以电子伏(eV)表示，其与伽马射线的波长有关。当任何放射性同位素衰变时，伽马源强度的降低与所采用的放射性同位素的半衰期对应。用于产生用于液位测量的伽马射线的最常见同位素为铯137，其具有0.66MeV的能级。另一种合适的同位素是钴60，其具有1.3MeV的能级。尽管此较高能量辐射的较大穿透力提供了一种优势，但弊端在于钴60具有较短的半衰期。为了测量通过分离容器的伽马辐射，可使用不同种类的辐射探测器。适合的伽马辐射探测器为，例如，电离室、盖革米勒管(Geiger-Müllertube)或闪烁计数探测器。如果在相同高压生产线中产生不同聚乙烯等级(特别是在共聚单体含量显著不同的情况下)，工艺气体密度和组合物的较大变化会使得确保精确液位测量变得困难。在这种情况下，不仅分离容器内的气态馏分的密度可能在大范围内发生变化，而且气态馏分的密度与液态馏分的密度之间的差值也可能变得相对较小。此外，气体性质的波动可模拟液位变化，其实际上不存在，这是由于增大的气体密度可能被解释为增高的填充液位。因此，波动的气体性质影响液位测量的精确度。如果出现不期望的工艺条件，那么精确液位测量将进一步对聚合工艺的安全及结果产生影响。在高压聚合工艺中作为第一分离容器的压强装置通常配备有包括紧急释压阀和一或多个爆破片的紧急释压系统。如果分离容器中液态馏分的液位降低至预定义最小值以下或升高至预定义最大值以上，那么必须中止聚合工艺。在这种情况下，应启动受控紧急程序。如果没有触发这种紧急程序，那么可能导致烃类经由发生故障的爆破片紧急释放至安全位置。此后将需要更换高压设备上的爆破片，这通常会导致相对较长的工厂停产时间以及生产损失。新的现代世界规模工厂设计有比以往具有更高产能的单一生产线。由于生产线数量更少且生产率更高，这会对工厂的可靠性提出更加严格的要求。此外，由于生产量更高，需要使用直径增加的分离容器，且因此辐射测量的测量距离增大。此外，如果使用的放射源的使用寿命不会因为辐射强度有衰变相关的降低而变得过短是非常有利的。因此，本专利技术的目的是克服现有技术的缺点并在烯键式不饱和单体的高压聚合的第一分离容器中提供一种改进的液位测量系统，其提供分离容器中液态馏分的填充液位的精确测量并且允许不同类型的制得低密度聚乙烯之间发生快速等级变化。其还应使得操作具有较长使用寿命的核辐射源，并且也应满足更大规模的聚合工厂中的要求，并且生产出不同聚合物等级的不同含量共聚单体以及在不同聚合条件下生产的产物。
技术实现思路
我们已发现，此目的通过一种用于在存在自由基聚合引发剂的情况下分离通过烯键式不饱和单体的高压聚合获得的反应混合物的聚合组分和气态组分的工艺实现，所述工艺包括以下步骤：使反应混合物进入分离容器中；将反应混合物分离为气态馏分和液态馏分；以及将气态馏分从分离容器的顶部引出，并将液态馏分从分离容器的底部引出，其中，分离是在15MPa到50MPa的压强及120℃到300℃的温度下进行；通过包括至少两个放射源和至少三个辐射探测器的辐射液位测量系统测量分离容器中液态馏分的填充液位，且通过基于来自液位测量系统的数据而操作的产物排放阀控制填充液位，并且其中，反射源安装在分离容器的至少两个不同高度处，且辐射探测器...

【技术保护点】
一种用于在存在自由基聚合引发剂的情况下分离通过烯键式不饱和单体的高压聚合获得的反应混合物的聚合组分和气态组分的工艺，所述工艺包括以下步骤：使所述反应混合物进入到分离容器中；将所述反应混合物分离成气态馏分和液态馏分；以及从所述分离容器的顶部引出所述气态馏分且从所述分离容器的底部引出所述液态馏分，其中所述分离在15MPa至50MPa的压强和120℃至300℃的温度下进行；通过包括至少两个放射源和至少三个辐射探测器的辐射液位测量系统测量所述分离容器中的所述液态馏分的填充液位，并且通过基于来自所述液位测量系统的数据进行操作的产物排放阀控制所述填充液位，且其中放射源安装在所述分离容器的至少两个不同高度处，且辐射探测器安装在所述分离容器的至少三个不同高度处。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.04 EP 13195653.41.一种用于在存在自由基聚合引发剂的情况下分离通过烯键式不饱
和单体的高压聚合获得的反应混合物的聚合组分和气态组分的工艺，所述
工艺包括以下步骤：使所述反应混合物进入到分离容器中；将所述反应混
合物分离成气态馏分和液态馏分；以及从所述分离容器的顶部引出所述气
态馏分且从所述分离容器的底部引出所述液态馏分，
其中所述分离在15MPa至50MPa的压强和120℃至300℃的温度下进
行；通过包括至少两个放射源和至少三个辐射探测器的辐射液位测量系统
测量所述分离容器中的所述液态馏分的填充液位，并且通过基于来自所述
液位测量系统的数据进行操作的产物排放阀控制所述填充液位，且
其中放射源安装在所述分离容器的至少两个不同高度处，且辐射探测
器安装在所述分离容器的至少三个不同高度处。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述放射源为点源且所述辐
射探测器为点探测器，并且测量所述辐射通过所述分离容器时的衰减。
3.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述辐射探测器安装在所述
分离容器的壁中的定向空腔内或靠近所述定向空腔，并且所述空腔沿着从
放射源延伸至所述辐射探测器的线定向。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的工艺，其中，所述辐射液位
测量系统包括至少五个辐射探测器，其中的至少两个安装在最高高度处，
至少两个安装在最低高度处以及至少一个安装在所述最高高度与所述最
低高度之间的高度处。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的工艺，其中，所述填充液位
保持在从预定义最小填充液位至预定义最大填充液位的范围内，并且在所
述填充液位升高到所述最大填充液位以上或者所述填充液位降低到所述
最小填充液位以下时启动紧急关闭程序，在所述填充液位升高到所述最大
填充液位以上而启动的所述紧急关闭程序基于来自安装在所述安装的辐
射探测器的所述最高高度处的一个或多个辐射探测器的数据而启动，在所

...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·海鲁林，M·多伊埃灵，C·沃尔夫，E·诺伊曼，C·菲波拉，
申请(专利权)人：巴塞尔聚烯烃股份有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE