一种防泄漏、阻燃型复合相变材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防泄漏、阻燃型复合相变材料及其制备方法，称取水滑石和熔融的相变材料混合搅拌冷却研磨制得水滑石基复合相变材料，溶于有机溶剂中，加入氨水和去离子水，高速搅拌快速加入正硅酸乙酯得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料，加入三甲基氯硅烷再次搅拌过滤真空干燥研磨制得阻燃型复合相变材料。本发明专利技术采用熔融插层法制备水滑石基复合相变材料，加入正硅酸乙酯后在复合相变材料的表面生成二氧化硅凝胶包覆，能够彻底解决相变材料的泄露问题，且提高导热率，此外，二氧化硅和三甲基氯硅烷引入的烷基和能够在高温下促进水滑石形成连续致密的碳层，形成硅酸盐保护层，与水滑石产生协效阻燃效果，并且在聚合物中具有较好的分散性。

【技术实现步骤摘要】
一种防泄漏、阻燃型复合相变材料及其制备方法
本专利技术涉及一种相变材料，具体涉及一种相变材料及其制备方法。
技术介绍
相变材料的相变过程通常发生于固液相变、固固相变时，它是一类能在某一温度区间发生相变从而吸收和释放相变潜热的材料，所以可以通过吸放热达到相变储能的目的。但是相变材料的相变过程容易发生泄漏的问题，而水滑石是一种层状化合物，将相比材料和水滑石进行复合制备复合相比材料，可防止其泄露，但也时常出现二次泄漏的情形。有机化处理的水滑石虽能较好地分散在聚合物中，但其所用的插层剂往往是热稳定性能差且无阻燃作用的长碳链有机阴离子化合物(如十二烷基硫酸钠)，从而影响了聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性能。中国专利CN104529321A公开了一种层状复合相变储能材料，用真空吸附法制备了膨润土/醇类复合相变材料，但是所制备的复合相变材料耐久性差，在复杂的使用环境中相变材料仍然会泄露出来。中国专利CN103059817A公开了一种纳米定型相变材料的三元复合制备方法，先将石墨膨化，再对蒙脱土有机化处理,然后进行有机蒙脱土/石墨/相变材料三元纳米复合材料的制备，该专利能够有效防止相变材料的泄露，但是采用十四烷基三甲基溴化按或十六烷基三甲基氯化按对蒙脱土进行有机改性，这种长碳链的有机溶剂容易燃烧，从而影响复合材料的阻燃性能。中国专利CN105153465A公开了一种磷氮硅化合物改性水滑石阻燃剂及其制备方法，但是磷氮硅化合物改性水滑石不够全面，不能够完全包覆水滑石，并且改性后的水滑石不溶于水和有机物，从而影响与聚合物的分散性。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种防泄漏、阻燃型复合相变材料及其制备方法，大大提高了相变材料的防泄漏能力，同时阻燃效果好，储热性能和耐久性能好，适用范围广。技术方案：本专利技术提供了一种防泄漏、阻燃型复合相变材料，按照重量份数包括如下组分：水滑石10-20份、相变材料8-16份、正硅酸乙酯20-40份，有机溶剂100-200份，去离子水100-200份，氨水6-12份，三甲基氯硅烷4-8份。进一步，所述水滑石为镁铝水滑石、镍铝水滑石、锌铝水滑石或其混合物。进一步，所述相变材料为石蜡、正十八烷或十八醇。进一步，所述有机溶剂为乙二醇或者无水乙醇。进一步，所述氨水的浓度为25％。一种防泄漏、阻燃型复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取水滑石和熔融的相变材料在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料；(2)将水滑石基复合相变材料溶于有机溶剂中，搅拌分散均匀，加入氨水和去离子水，高速搅拌15min后，快速加入正硅酸乙酯于50℃下搅拌得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料；(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入三甲基氯硅烷再次搅拌12h后过滤，将滤饼80℃下真空干燥24h研磨制得阻燃型复合相变材料。有益效果：1、本专利技术采用熔融插层法制备的水滑石基复合相变材料可以防止相变材料的泄露，相变材料分子进入水滑石层间距中防止泄露，并且最大插层率能够达到水滑石的80wt％，具有较大的储热能力，并且不需要任何化学溶剂，操作简单，无毒环保；2、本专利技术加入正硅酸乙酯后在复合相变材料的表面生成二氧化硅凝胶包覆，能够彻底解决相变材料的泄露问题，且提高导热率；3、对包覆水滑石复合相变材料的二氧化硅凝胶进行表面接枝改性，二氧化硅和三甲基氯硅烷引入的烷基和能够在高温下促进水滑石形成连续致密的碳层，形成硅酸盐保护层，与水滑石产生协效阻燃效果，能够有效解决水滑石基复合相变材料快速燃烧的问题，并且在聚合物中具有较好的分散性。附图说明图1为本专利技术防泄漏、阻燃型复合相变材料的微观结构示意图。具体实施方式下面对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例：实施例1：(1)称取10g水滑石和8g石蜡在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料。(2)称取10g水滑石基复合相变材料溶于100ml无水乙醇中，搅拌分散均匀，加入6ml氨水和100ml去离子水，高速搅拌15分钟后，快速加入20g正硅酸乙酯于50℃下搅拌12h得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料。(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入4ml三甲基氯硅烷再次搅拌12h后过滤，将滤饼80℃下真空干燥24h研磨制得防泄漏、阻燃型复合相变材料。如图1所示，相变材料被封装在水滑石层间形成水滑石基复合相变材料，然后二氧化硅凝胶通过羟基包覆在水滑石基复合相变材料表面，硅氧键通过化学键形成网状结构，形成一层致密的凝胶层，烷基化合物与凝胶表面的羟基缩合接枝在二氧化硅表面。实施例2：(1)称取15g水滑石和16g石蜡在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料。(2)将水滑石基复合相变材料溶于150ml无水乙醇中，搅拌分散均匀，加入8ml氨水和150ml去离子水，高速搅拌15分钟后，快速加入30g正硅酸乙酯于50℃下搅拌12h得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料。(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入6ml三甲基氯硅烷再次搅拌12h后过滤，将滤饼80℃下真空干燥24h研磨制得防泄漏、阻燃型复合相变材料。实施例3：(1)称取10g水滑石和12g石蜡在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料。(2)将水滑石基复合相变材料溶于200ml无水乙醇中，搅拌分散均匀，加入12ml氨水和200ml去离子水，高速搅拌15分钟后，快速加入40g正硅酸乙酯于50℃下搅拌12h得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料。(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入8ml三甲基氯硅烷再次搅拌12h后过滤，将滤饼80℃下真空干燥24h研磨制得防泄漏、阻燃型复合相变材料。实施例4：(1)称取10g水滑石和8g正十八烷在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料。(2)将水滑石基复合相变材料溶于100ml乙二醇中，搅拌分散均匀，加入6ml氨水和100ml去离子水，高速搅拌15分钟后，快速加入20g正硅酸乙酯于50℃下搅拌12h得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料。(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入4ml三甲基氯硅烷搅拌12h，将滤饼放入真空干燥箱，80℃，干燥24h，制得防泄漏、阻燃型复合相变材料。实施例5：(1)称取10g水滑石和8g十八醇在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料。(2)将水滑石基复合相变材料溶于100ml乙二醇中，搅拌分散均匀，加入6ml氨水和100ml去离子水，高速搅拌15分钟后，快速加入20g正硅酸乙酯于50℃下搅拌12h，二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料。(3)在二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料中加入4ml三甲基氯硅烷搅拌12h，将滤饼放入真空干燥箱，80℃，干燥24h，制得防泄漏、阻燃型复合相变材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防泄漏、阻燃型复合相变材料，其特征在于：按照重量份数包括如下组分：水滑石10‑20份、相变材料8‑16份、正硅酸乙酯20‑40份，有机溶剂100‑200份，去离子水100‑200份，氨水6‑12份，三甲基氯硅烷4‑8份。

【技术特征摘要】
1.一种防泄漏、阻燃型复合相变材料的制备方法，其特征在于：复合相变材料按照重量份数包括如下组分：水滑石10-20份、相变材料8-16份、正硅酸乙酯20-40份，有机溶剂100-200份，去离子水100-200份，氨水6-12份，三甲基氯硅烷4-8份；制备方法包括以下步骤：（1）称取水滑石和熔融的相变材料在80℃下混合搅拌10h后于室温下冷却研磨制得水滑石基复合相变材料；（2）将水滑石基复合相变材料溶于有机溶剂中，搅拌分散均匀，加入氨水和去离子水，高速搅拌15min后，快速加入正硅酸乙酯于50℃下搅拌得到二氧化硅凝胶包覆水滑石复合相变材料；（3）在二氧化硅凝胶包...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，陈起文，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32