一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料采用短切碳纤维、碳化硅微粉为制备原料，配以氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、有机溶剂进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的碳/碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一。经反应烧结后的复合陶瓷由于短切碳纤维的存在，为复合陶瓷基体引入了一定量的微裂纹和气孔，这些微裂纹的存在分散和消耗了材料受到热冲击时的热弹性应变能，而气孔的存在有利于应力的松弛，大大提高了归集口的抗热震性。

【技术实现步骤摘要】
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法
本专利技术涉及一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法，属于陶瓷制备

技术介绍
归集口是换热器密封的核心部件，其密封性的高低决定着换热器整体密封性的高低，其耐腐蚀性决定着换热器耐腐蚀性，其耐高温性影响着换热器的耐高温性能。陶瓷以高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀及良好的化学稳定性等优点而备受人们青睐，尤其是在高温工程领域有着广泛的应用，如高温窑具、发动机涡轮片、高温轴承、燃气喷管、高温过滤器、陶瓷隔热瓦、陶瓷换热器等，陶瓷材料主要是由离子键、共价键，或者他们的混合键组成。陶瓷材料再生产和使用过程中都要受到一定温度变化的影响，只是温度骤变的程度各不相同，材料承受温度骤变而不致破坏的能力称之为抗热震性或抗热冲击性。陶瓷材料最明显的弱点是脆性大，也即抗热震性差，而且导热性能差、弹性模量大，容易导致材料的失效或破坏。目前，换热器归集口的材质常为碳质和陶瓷材料等。碳质密封性好、耐腐蚀性好但热导率低、强度低、抗氧化性能差，这使得碳质材料归集口换热效率低，易损坏，而且不能在高温氧化气氛下使用，一般在低温环境获保护气氛下的高温环境应用。陶瓷归集口具有高温强度高，抗氧化、寿命长等优点，因而广泛用于冶金、石化、食品、制药等行业。目前产用制作陶瓷归集口的陶瓷材料主要有堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石、碳化硅等，由于堇青石、莫来石、高铝石、焦宝石等材料制备的换热管热导率低、耐腐蚀性能差，而碳化硅陶瓷具有热导率高、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数低等优点，但其在急冷急热工况下使用时易开裂，导致耐热震性差，使得陶瓷材料的归集口使用寿命大大降低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法，该方法具有具有制备工艺简单、生产效率高、成本低，生产的产品具有热导率高、耐腐蚀、耐高温、抗热震性好、热膨胀系数低的特性，可广泛用于冶金、电力、化工等强腐蚀性液体的换热领域。本专利技术采用的技术方案如下：一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉50％～80％、氮化硼1％～5％、氮化铝2％～6％、炭黑1％～5％、短切碳纤维3％～9％、石墨3％～10％、粘合剂2％～9％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。本专利技术优选的，所述的粘合剂为聚乙烯醇、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上的混合物。本专利技术优选的，所述的粘合剂为酚醛树脂和/或甲基纤维素。本专利技术优选的，所述的有机溶剂为乙醇、正己烷、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物。本专利技术优选的，所述的有机溶剂为乙醇和/或四氢呋喃。本专利技术优选的，所述的短切碳纤维直径为6～20μm，平均长度为3～10mm。本专利技术优选的，所述的短切碳纤维按如下处理方法得到，将短切碳纤维于1200～1800℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10～25小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得。本专利技术优选的，碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石墨的粒径为1-100纳米，氮化硼的粒径为10-100纳米，氮化铝粒径为2-20微米。本专利技术优选的，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉55％～75％、氮化硼1％～3％、氮化铝2％～5％、炭黑1％～3％、碳纤维4％～8％、石墨4％～9％、粘合剂3％～8％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。组成本专利技术碳/碳化硅泥料的配伍，碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂，是本领域的技术人员经过长期实验研究得到的，在此混合物中，碳化硅微粉、炭黑、氮化硼、氮化铝、石墨均匀分散在短切碳纤维周围，确保烧成后复合陶瓷材料体积密度、硬度、强度、热导率等性能的均匀统一，均匀分散的炭黑石墨为归集口反应烧结提供主要碳源，粘合剂起到粘结粉料和碳纤维的作用，同时在烧结过程中为归集口反应烧结提供辅助碳源。氮化硼的引入能有效降低金属硅对短切碳纤维的浸；氮化铝的引入能有效提高材料的热导率，有机溶剂的引入一方面有利于促进粉料和短切碳纤维的结合，另一方面在温压成型过程中易于散出。经反应烧结后的复合陶瓷由于短切碳纤维的存在，为复合陶瓷基体引入了一定量的微裂纹和气孔，这些微裂纹的存在分散和消耗了材料受到热冲击时的热弹性应变能，而气孔的存在有利于应力的松弛，大大提高了归集口的抗热震性。上述高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，步骤如下：(1)混料：将碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂混合搅拌4-12h，得混合泥料；(2)炼制：将混合泥料于真空条件下炼制20-90min，炼制温度为5-35℃，得炼制后的泥料；(3)陈化：将炼制后的泥料于无氧条件下恒温陈化2-7天；(4)温压成型：陈化后的泥料放入模具中，使用温压成型机中成型，得归集口生坯，温度选用60-140℃，压力为4-12MPa，温压时间为10-90min；(5)排胶：将归集口生坯于真空状态下，升温至600-800℃进行排胶10-60min，氮气保护降至室温；(6)烧结：排胶后的归集口胚体于真空状态下，升温至1530-1760℃保温30-180min，烧结过程中通入氩气作为保护气体，冷却至室温，即得本专利技术的碳/碳化硅归集口。本专利技术优选的，步骤(1)中，混合搅拌时间为6-9小时，混合搅拌为逆时针搅拌。本专利技术优选的，步骤(2)中，炼制时间为30-60min，炼制温度为10-30℃，真空度为0.06-0.1MPa。本专利技术优选的，步骤(3)中，所述的陈化为恒温真空陈化，真空陈化2～4天，控陈化温度15～30℃，真空度小于等于90Pa，优选的，陈化真空度为70Pa。本专利技术优选的，步骤(4)中，温压成型压力为6-10MPa，温度为80-120℃，温压时间为15-80min。本专利技术优选的，步骤(5)中，优选的排胶温度为650-750℃，排胶保温15-45min，升温速率为2-20℃/min，优选的，升温速率5-15℃/min。本专利技术优选的，步骤(6)中，烧结温度为1580-1730℃，保温60-120min，升温速率2-40℃/min，优选的，升温速率为10-30℃。本专利技术的有益效果1、本专利技术采用碳纤维、碳化硅微粉为制备原料，配以氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、有机溶剂等成分，采用混料机、炼制机、温压成型机、排胶炉、真空烧结炉等进行混料、炼制、温压成型、排胶、烧结，制得的碳/碳化硅归集口生产效率高、成本低，价格低廉，可以连续化生产。2、本专利技术采用碳纤维、碳化硅微粉作为制备原料，选用温压成型机成型代替注浆浇筑成型，效率明显提高，适合连续生产，制得的归集口壁厚均匀，密度、硬度、强度、热导率等性能均匀统一。3、本专利技术制备出的碳/碳化硅归集口体积密度在2.80g/cm3以上，抗热震性能(室温-1300℃)急冷急热循环10次以上不开裂，轻质且高致密度，耐腐蚀性能好。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步限定，但不限于此。实施例中采用的原料碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、石墨、粘合剂、润滑剂、有机溶剂均为市售原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉50％～80％、氮化硼1％～5％、氮化铝2％～6％、炭黑1％～5％、短切碳纤维3％～9％、石墨3％～10％、粘合剂2％～9％，有机溶剂8％～20％；各组分重量百分比之和为100％。

【技术特征摘要】
1.一种高耐热震性碳/碳化硅归集口，该归集口采用碳/碳化硅泥料为原料制得，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉50%～80%、氮化硼1%～5%、氮化铝2%～6%、炭黑1%～5%、短切碳纤维3%～9%、石墨3%～10%、粘合剂2%～9%，有机溶剂8%～20%；各组分重量百分比之和为100%；所述的粘合剂为酚醛树脂和/或甲基纤维素；所述的有机溶剂为乙醇和/或四氢呋喃；所述的短切碳纤维直径为6～20μm，平均长度为3～10mm；碳化硅微粉的粒径为1-10微米，炭黑、石墨的粒径为1-100纳米，氮化硼的粒径为10-100纳米，氮化铝粒径为2-20微米；所述的短切碳纤维按如下处理方法得到，将短切碳纤维于1200～1800℃的氩气气氛中进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；然后处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10～25小时后，用蒸馏水清洗净后烘干，即得。2.根据权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口，其特征在于，碳/碳化硅泥料的原料组成及重量百分比如下：碳化硅微粉55%～75%、氮化硼1%～3%、氮化铝2%～5%、炭黑1%～3%、短切碳纤维4%～8%、石墨4%～9%、粘合剂3%～8%，有机溶剂8%～20%；各组分重量百分比之和为100%。3.权利要求1所述的高耐热震性碳/碳化硅归集口的制备方法，步骤如下：（1）混料：将碳化硅微粉、氮化硼、氮化铝、炭黑、短切碳纤维、石墨、粘合剂，有机溶剂混合搅拌4-12h，得混合泥料；（2）炼制：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兆敏，张玉军，李文杰，刘欢，翟彦霞，狄聚泽，
申请(专利权)人：山东宝纳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37