本发明专利技术公开了一种萃取剂及其在测定交联聚合物交联度中的应用和一种测定交联聚合物的交联度的方法。该萃取剂含有芳香烃A、芳香烃B和烷烃C，所述芳香烃A为C6或C8的芳香烃，所述芳香烃B为C7-C9的芳香烃，所述烷烃C为C5-C7的烷烃，所述芳香烃A与芳香烃B不相同；所述芳香烃A、芳香烃B和烷烃C的体积比为(1-15)∶(1-10)∶1。本发明专利技术的萃取剂的萃取能力较强，可以在较短的时间内达到萃取平衡，用于测定交联度时可以明显缩短测定时间，且准确度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种萃取剂及其在测定交联聚合物交联度中的应用和一种测定交联 聚合物的交联度的方法。
技术介绍
聚乙締是一种典型的聚合物，它具有优异的初性和耐化学性等优点，且容易加工， 是最常用的塑料之一，但是聚乙締本身也存在着一些不足。交联聚乙締是利用化学或物理 方法，使聚乙締分子由原来直链状结构变为=维网状结构，形成既有结晶结构和无定形结 构，又有交联结构的多相体系。交联聚乙締保持了聚乙締所有的优良性能，同时交联结构赋 予交联聚乙締制品高溫弹性、耐环境应力开裂性、耐热性、不溶不烙性、耐油及溶剂性和阻 隔性等多种特殊性能。 评价聚合物交联程度的关键是测定交联聚合物的交联度。当前，测定交联聚合物 交联度的手段主要有萃取法、红外法、热变形法和热延伸法。红外法对设备要求较高，一般 实验室不会配备；热变形法和热延伸法的优点是时间较快，但是样品制备较为麻烦，且对试 验样品种类有所限制，对于薄膜、发泡材料、小颗粒原料和粉料等试样不适用；萃取法试验 设备简单，易操作，样品制备容易，且对试样种类无要求，同时具有可批量试验的优点，但是 目前萃取法测定交联聚合物的交联度的萃取剂通常为二甲苯单一溶剂，然而，使用该萃取 剂的萃取效率较低，通常需要耗时化W上才能达到萃取平衡。因此选择一种能够尽快达到 萃取平衡且准确度较高的萃取剂和相应的试验条件和方法对于测定聚合物交联程度至关 重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中萃取法测定交联聚合物交联度时间较长、设备 要求高、准确度低或难W批量试验等问题，提供一种萃取剂W及一种利用该萃取剂的测定 时间短、设备要求低、准确度高且能够批量试验的测定交联聚合物交联度的方法。 阳0化]本专利技术的专利技术人深入研究发现，将C6或C8的芳香控A、不同于芳香控A的C7-C9 的芳香控B和巧-C7的烧控C混合后的液体可W作为一种萃取剂，并且使用该萃取剂时，= 个组分之间具有协同作用，使得该萃取剂用于测定交联聚合物交联度时具有较好的效果， 由此完成了本专利技术。 为了实现上述目的，本专利技术提供了一种萃取剂，该萃取剂含有芳香控A、芳香控B 和烧控C，所述芳香控A为C6或C8的芳香控，所述芳香控B为C7-C9的芳香控，所述烧控C 为巧-C7的烧控，所述芳香控A与芳香控B不相同；所述芳香控A、芳香控B和烧控C的体 积比为（1-巧）：（1-10) :1。 本专利技术还提供了本专利技术的萃取剂在测定交联聚合物交联度中的应用。 本专利技术另外提供了一种测定交联聚合物交联度的方法，该方法包括如下步骤： (1)切取厚度为0. 05-0. 3mm且质量为0. 2-1. 5g的交联聚合物作为待测试样； (2)将所述待测试样包裹在质量为mi的筛网上，将待测试样与筛网的总质量记为 1?; (3)将步骤（2)中得到的包裹了待测试样的筛网与本专利技术的萃取剂和抗氧剂混 合，得到混合物，其中，相对于1质量份的待测试样，萃取剂的用量为250-1000质量份，抗氧 剂的用量为1-5质量份； (4)在冷凝回流装置中加热回流步骤（3)所得混合物，控制加热回流的速度为 (15-45)滴/min,时间为4. 5-化，然后将筛网取出、冷却和称重，得到剩余试样与筛网的总 质量11?;[001引 妨计算交联度巧联度G = (m3-mi)/(m2-mi) X 100%。 本专利技术与现有技术相比的优势在于： 1)本专利技术的萃取剂的制备方法简单，容易操作； 2)本专利技术的萃取剂的萃取能力较强，可W在较短的时间内达到萃取平衡，用于测 定交联度时可W明显缩短测定时间且准确度高； 3)本专利技术的测定交联度的方法和设备简单，仪器条件较为溫和；[001引 4)本专利技术的测定交联度的方法能够大批量试验，即可W在同一装置中放入多个包 裹有不同待测试样的筛网同时进行测定。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予W详细说明。【具体实施方式】 W下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术第一方面提供了一种萃取剂，该萃取剂含有芳香控A、芳香控B和烧控C，所 述芳香控A为C6或C8的芳香控，所述芳香控B为C7-C9的芳香控，所述烧控C为巧-C7的烧 控，所述芳香控A与芳香控B不相同；所述芳香控A、芳香控B和烧控C的体积比为（1-15): (1-10) :1。 根据本专利技术的萃取剂，只要萃取剂中含有的芳香控A、芳香控B和烧控C的体积比 为（1-15) :(1-10) :1，即可W达到较好的测定交联聚合物交联度的效果，包括测定时间短 和准确度高，在更优选的情况下，萃取剂中芳香控A、芳香控B和烧控C的体积比为（3-10): (2-7) :1。 根据本专利技术的萃取剂，所述芳香控A可W为本领域常用的C6或C8的芳香控的有 机溶剂，优选为苯和/或二甲苯，更优选为苯。 根据本专利技术的萃取剂，所述芳香控B可W为本领域常用的C7-C9的芳香控的有机 溶剂，优选为甲苯、二甲苯和=甲苯中的一种或多种，更优选为甲苯和/或二甲苯，所述芳 香控B与所述芳香控A不同。 本专利技术中，所述二甲苯可W是邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种或多种。所 述=甲苯可W是均=甲苯、偏=甲苯和连=甲苯中的一种或多种。 根据本专利技术的萃取剂，所述烧控C可W为本领域常用的巧-C7的烧控的有机溶剂， 优选为正戊烧、异戊烧、叔戊烧、环戊烧、正己烧、环己烧和正庚烧中的一种或多种，更优选 为正戊烧、正己烧和环已烧中的一种或多种。 根据本专利技术的萃取剂，该萃取剂可W通过将所述芳香控A、所述芳香控B和所述烧 控C共混的方法制备，共混所用的芳香控A、芳香控B和烧控C的用量的体积比为（1-15): (1-10) :1，优选为（3-10) :(2-7) :1。 本专利技术第二方面提供了本专利技术的萃取剂在测定交联聚合物交联度中的应用。 根据本专利技术的应用，所述交联聚合物可W为各种本领域常见的交联聚合物，例如 可W为各种交联聚締控和乙締-醋酸乙締共聚物巧VA)中的一种或多种，特别优选为交联 聚乙締。本专利技术所述交联聚合物的交联方式没有特别的限定，可W为本领域常规的交联方 式，例如可W为过氧化物交联、硅烷交联、电子束交联和偶氮交联中的一种或多种。 本专利技术第=方面提供了一种测定交联聚合物交联度的方法，该方法包括如下步 骤： (1)切取厚度为0. 05-0. 3mm且质量为0. 2-1. 5g的交联聚合物作为待测试样； (2)将所述待测试样包裹在质量为叫的筛网上，将待测试样与筛网的总质量记为 1?; (3)将步骤（2)中得到的包裹了待测试样的筛网与本专利技术的萃取剂和抗氧剂混 合，得到混合物，其中，相对于1质量份的待测试样，萃取剂的用量为250-1000质量份，抗氧 剂的用量为1-5质量份； (4)在冷凝回流装置中加热回流步骤（3)所得混合物，控制加热回流的速度为 (15-45)滴/min,时间为4. 5-化，然后将筛网取出、冷却和称重，得到剩余试样与筛网的总 质量1?; 阳03引 妨计算交联度巧联度G = (m3-mi) / (1!?-!?) X 100%。 根据本专利技术的方法，在步骤（1)中，为了实现较短的测定时间和较高的准确度，切 取的待测试样的厚度可W为0. 05-0. 3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种萃取剂，该萃取剂含有芳香烃A、芳香烃B和烷烃C，所述芳香烃A为C6或C8的芳香烃，所述芳香烃B为C7‑C9的芳香烃，所述烷烃C为C5‑C7的烷烃，所述芳香烃A与芳香烃B不相同；所述芳香烃A、芳香烃B和烷烃C的体积比为(1‑15)：(1‑10)：1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡法，武志军，孙佳文，华晔，李玉娥，孙晋，熊志敏，张伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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