一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：首先配制油相和水相；然后先后将两相溶液在低温状态和高温状态下进行反应，制得油溶性纳米二氧化钛。采用本发明专利技术制备得到的油溶性纳米二氧化钛颗粒分布均匀、分散性好，纯度高，为锐钛矿型二氧化钛，催化性能优于二氧化钛纳米粉体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，涉及。
技术介绍
纳米二氧化钛具有优良的光催化性能，光催化产生的自由基可以把许多难降解的有机物光解为CO2和H2O等无机物，还能破坏细菌的细胞膜，使细胞质流失，进而将细胞核氧化而杀死细菌，这一优良性质使得它具有了杀菌、除臭、防雾、自清洁、处理污染物等功能。因此纳米二氧化钛在染料，食品，化妆品，催化剂以及太阳能电池等方面的巨大价值，受到了广泛的关注。在这种关注下，对二氧化钛的制备方法的研究取得了许多成果。但纳米二氧化钛因其表面含有大量羟基而亲水性很强，并且目前见于报道中的制备方法也都是在水溶性环境中进行的，包括气相法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等，而关于在油溶性环境中制备纳米二氧化钦的方法却鲜见报道。纳米二氧化钛可以作为新型纺织品自清洁材料用到一些有机纺丝材料中，作为抗紫外添加剂添加到油溶性化妆品中，作为光催化剂用于一些有机污染物的催化材料，以及作为白色颜料需与一些有机溶剂相混溶，被掺入涂料、橡胶、塑料等以改善其性能，这些应用都需要纳米二氧化钛具有较好的亲油性，以更好的发挥其作为光催化材料、自清洁材料、白色染料的功能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决现有纳米二氧化钛亲油性不好的问题。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按以下步骤实施:步骤I，配制油相和水相油相配制，具体按以下步骤实施:按质量比I?3:10称取表面活性剂和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至10ml ；水相配制，具体按以下步骤实施: 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ；步骤2，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌反应；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min,取上层20?30ml溶液置于反应爸中反应；反应结束后,用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。本专利技术的特点还在于，其中步骤I中表面活性剂为十二胺。其中步骤I中NaOH溶液pH值为10?11。其中步骤2中三口烧瓶中的反应温度为80°C?90°C，反应时间为3h。其中步骤2中反应釜中反应温度为140°C，反应时间为72h。本专利技术的有益效果是，采用本专利技术制备得到的油溶性纳米二氧化钛颗粒分布均匀、分散性好，纯度高，为锐钛矿型二氧化钛，催化性能优于二氧化钛纳米粉体。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。，具体按以下步骤实施:步骤I，油相配制按质量比I?3:10称取表面活性剂十二胺和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。步骤2，水相配制配制pH值为10?11的NaOH溶液120ml。步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，80°C?90°C反应3h ；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20?30ml溶液置于反应釜中，140°C反应72h ;用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。本专利技术首先在低温状态(80°C?90°C )下，两相在界面反应，经过一定时间的反应，钛源逐渐水解为钛酸。并且由于十二胺等表面活性剂以及钛酸的疏水性作用，使钛酸水解后稳定的停留在油相，避免与水进一步接触而发生进一步的聚合反应。在低温状态下只发生水解反应，而不发生聚合反应。当在低温状态下反应一定时间后，钛源水解完毕，将油相反应液移入水热反应釜进行高温反应。在此条件下，钛酸开始发生聚合反应生成二氧化钛纳米颗粒。此方法把水解过程和聚合过程分离开来，保证了聚合反应的均匀性，从而保证了颗粒的均匀性。实施例1，具体按以下步骤实施:步骤I，油相配制称取Ig表面活性剂十二胺和1g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。步骤2，水相配制配制pH值为10的NaOH溶液120ml。步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，80°C反应3h;将两相反应液转移到分液漏斗静置30min,取上层20ml溶液置于反应爸中，140°C反应72h ;用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。实施例2，具体按以下步骤实施:步骤I，油相配制称取2g表面活性剂十二胺和1g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。步骤2，水相配制配制pH 值为 10.4 的 NaOH 溶液 120ml。步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，85°C反应3h;将两相反应液转移到分液漏斗静置30min,取上层25ml溶液置于反应爸中，140°C反应72h ;用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。实施例3，具体按以下步骤实施:步骤I，油相配制称取3g表面活性剂十二胺和1g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。步骤2，水相配制配制pH值为11的NaOH溶液120ml。步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，90°C反应3h;将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层30ml溶液置于反应釜中，140°C反应72h ;用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。【主权项】1.，具体按以下步骤实施: 步骤I，配制油相和水相 所述油相配制，具体按以下步骤实施: 按质量比I?3:10称取表面活性剂和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至10ml ； 所述水相配制，具体按以下步骤实施: 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ； 步骤2，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌反应；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min,取上层20?30ml溶液置于反应爸中反应；反应结束后,用乙醇洗涤，60°C干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤I中所述表面活性剂为十二胺。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤I中所述NaOH溶液pH值为10?11。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤2中所述三口烧瓶中的反应温度为80°C?90°C，反应时间为3h。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤2中所述反应釜中反应温度为140°C，反应时间为72h。【专利摘要】本专利技术公开了，具体按以下步骤实施：首先配制油相和水相；然后先后将两相溶液在低温状态和高温状态下进行反应，制得油溶性纳米二氧化钛。采用本专利技术制备得到的油溶性纳米二氧化钛颗粒分布均匀、分散性好，纯度高，为锐钛矿型二氧化钛，催化性能优于二氧化钛纳米粉体。【IPC分类】C01G23/053, B82Y30/00, B01J21/06【公开号】CN105565374【申请号】CN201410546812【专利技术人】齐海港 【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2014年10月15日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，配制油相和水相所述油相配制，具体按以下步骤实施：按质量比1～3：10称取表面活性剂和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml；所述水相配制，具体按以下步骤实施：配制一定pH值的NaOH溶液120ml；步骤2，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌反应；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20～30ml溶液置于反应釜中反应；反应结束后，用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：齐海港，
申请(专利权)人：西安艾菲尔德复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61