一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法技术

本发明专利技术的一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法属于贵金属多孔纳米结构合成方法的技术领域，将柠檬酸钠溶液与碳酸钠溶液和去离子水倒入烧杯中并置于0℃冰水混合水浴环境中搅拌1小时；滴入氯金酸，继续搅拌4小时；随后在0℃冰水混合水浴环境中沉化2小时-72小时，室温下离心、洗样得到金纳米晶。本发明专利技术制备的多孔金纳米晶具有多孔结构，比表面积大、活性高、渗透性好，可以大大增加其各种理化性质，且形貌可调。本发明专利技术的方法绿色环保、简单高效。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法
本专利技术属于贵金属多孔纳米结构合成方法的
，涉及一种低温简单绿色环保可持续发展地水相制备高质量的多孔金纳米晶的方法。
技术介绍
长久以来，多孔纳米结构一直都是科学研究领域的一个热门课题，由于其具有较大的比表面积，相对较小的密度和好的渗透性，在催化，传感器，药物输送以及能源转化和存储方面引起广泛关注。之前诸多报道通过以模板或脱合金的形式来制备多孔贵金属纳米材料。由于模板和脱合金的后期处理增加了合成过程的复杂性并且充满了引入杂质的风险，对其之后的应用效果也会带来一定的影响。金是典型的贵金属材料，在催化，表面拉曼增强(SERS),热电材料，光电器件，荧光增强，抗菌性等方面都有着潜在的应用，并且金纳米材料具有优良的生物相容性，在免疫标记、细胞染色、DNA检测、药物和基因载体、生物传感器等方面拥有美好的前景。因此，人们一直在寻求一种更加有效的绿色环保的水相制备方法实现对金纳米材料的制备。众所周知的两种典型的柠檬酸钠还原氯金酸合成金纳米粒子的方法(Turkevich和Frens方法)，不仅能合成出高质量的粒径为8-150纳米的金纳米粒子，而且合成方法也比较简单，但整个合成过程都是需要进行加温处理，在高于室温的情况下才能将氯金酸还原为金纳米粒子。而其他的在室温下即可将氯金酸还原为金纳米粒子的方法也有很多，例如用硼氢化钠还原氯金酸可以得到约为4纳米的金纳米粒子，但是合成过程中采用了破坏环境的强还原剂硼氢化钠，在当今保护环境的主题下是不可取的，而且合成出的金纳米粒子的溶胶是不稳定的，不利于实际应用，更不能充分发挥其生物相容性。另一方面为了保持金溶胶的稳定性，大家在合成金纳米材料时常常加入一些表面活性剂或稳定剂，例如CTAB,,硫醇或磷化氢，和一些有机表面活性剂，虽然可以有效地提高了其稳定性，却仍然破坏了其生物相容性。那么在室温甚至低温下，绿色水相合成出具有生物相容性和稳定性的金纳米材料充满了挑战。迄今为止，关于低温简单绿色环保法水相制备多孔结构的金纳米晶的报道几乎没有。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服
技术介绍
存在的问题，提供一种低温绿色简单水相制备多孔金的方法，该制备方法可以实现在低温(0℃)环境下制备出多孔结构的金纳米晶，并且金纳米晶的形貌可控。另一方面绿色简单水相制备方法克服
技术介绍
中模板法的缺点及一些恶性还原剂对环境不友好的短处，设计出一种简单的易于操作的可控制备多孔金纳米晶的方法。具体的技术方案如下：一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法，有以下步骤：将柠檬酸钠溶液与碳酸钠溶液和去离子水倒入烧杯中并置于0℃冰水混合水浴环境中搅拌1小时；滴入氯金酸，继续搅拌4小时，整个过程都是在0℃冰水混合水浴环境中进行的；随后将以上混合溶液静置于0℃冰水混合水浴环境中沉化2小时-72小时，室温下离心、洗样得到金纳米晶；其中柠檬酸钠与碳酸钠的摩尔比为37:0-60，柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为37:34。本专利技术的一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法中，所述的柠檬酸钠溶液浓度优选为0.74mol/L；所述的碳酸钠溶液浓度优选为1.2mol/L；所述的氯金酸浓度优选为0.68mol/L；所述的去离子水的用量优选使整个体系中柠檬酸钠的浓度为40-50mmol/L。本专利技术的一种多孔金的低温水相制备方法中，在0℃冰水混合水浴的合成环境不变的情况下，可以通过改变沉化时间实现对金纳米形貌的有效控制，实现由金纳米粒子到多孔金纳米片最后到片状无孔金纳米晶多种形貌的转变，还可以通过调节加入的碳酸钠的量得到不同形貌的金纳米晶。综上所述，本专利技术一种多孔金的低温水相制备方法有以下有益效果：1、可以制备出高质量的多孔金纳米结构。这种多孔金纳米晶由于具有多孔结构，其比表面积大、活性高、渗透性好，可以大大增加其各种理化性质。2、金纳米晶形貌可调。3、此制备方法绿色环保、简单高效。有利于其在光学、电学、催化、表面拉曼增强、抗菌/抑菌等方面的应用，更有利于与生物相关的一些实际应用；同时大大降低了制备成本，为工业大规模生产制备提供了更大的可能。附图说明：图1是实施例1制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图2是实施例1制备的多孔金纳米晶的透射电镜照片。图3是实施例2沉化时间为2小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图4是实施例2沉化时间为8小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图5是实施例2沉化时间为18小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图6是实施例2沉化时间为26小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图7是实施例2沉化时间为36小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图8是实施例2沉化时间为72小时制备的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图9是实施例2不同沉化时间所制备的金纳米晶的X射线电子衍射谱。图10是实施例3当碳酸钠溶液使用量为0.33ml时得到的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图11是实施例3当碳酸钠溶液使用量为0.25ml时得到的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图12是实施例3当碳酸钠溶液使用量为0.16ml时得到的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图13是实施例3当碳酸钠溶液使用量为0.08ml时得到的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图14是实施例3当碳酸钠溶液使用量为0ml时得到的多孔金纳米晶的扫描电镜照片。图15是实施例3在使用不同体积的碳酸钠溶液时得到的金纳米晶的X射线电子衍射谱。具体实施方式实施例1：首先，将0.33ml0.74mol/L的柠檬酸钠与0.165ml1.2mol/L的碳酸钠的混合溶液和5ml去离子水倒入烧杯中，置于0℃冰水混合水浴环境中磁力搅拌1h；然后，滴入0.33ml0.68mol/L的氯金酸，继续搅拌4h，起初的前两小时溶液一直呈现金黄色并无任何变化，两小时后，溶液开始由金黄色逐渐变黑，随着时间的延长，溶液颜色逐渐加深，整个过程都是在0℃冰水混合水浴环境中进行的；最后，静置于0℃冰水混合水浴环境中沉化30小时，室温下离心、洗样得到多孔金纳米晶。如图1和图2所示，分别为多孔金纳米晶的场发射扫描电子显微镜照片及透射电子显微镜照片。实施例2：首先，将0.33ml0.74mol/L的柠檬酸钠与0.165ml1.2mol/L的碳酸钠的混合缓冲溶液和5ml去离子水倒入烧杯中，置于0℃冰水混合水浴环境中磁力搅拌1h；然后，滴入0.33ml0.68mol/L的氯金酸，继续搅拌4h，起初的前两小时溶液一直呈现金黄色并无任何变化，两小时后，溶液开始由金黄色逐渐变黑，随着时间的延长，溶液颜色逐渐加深，整个过程都是在0℃冰水混合水浴环境中进行的；最后，静置于0℃冰水混合水浴环境中沉化72小时，充分利用有效的动力学控制实现对金纳米形貌的有效控制，使得金纳米晶实现由金纳米粒子到多孔金纳米晶最后到片状无孔金纳米晶多种形貌的转变。如图3-8所示，分别为不同时刻对产物取样后测得的不同形貌的金纳米晶的场发射扫描电子显微镜照片。图9为不同沉化时间所得到的不同形貌的金纳米晶的X射线电子衍射谱。实施例3：首先，在5个烧杯中各加入0.33ml0.74mol/L的柠檬酸钠，再分别加入0.33ml1.2mol/L的碳酸钠溶液、0.25ml1.2mol/L的碳酸钠溶液、0.16ml1.2mol/L的碳酸钠溶液、0.08ml1.2mol/L的碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法，其特征是，将柠檬酸钠溶液与碳酸钠溶液和去离子水倒入烧杯中并置于冰水混合水浴环境中搅拌1小时；滴入氯金酸，继续搅拌4小时；随后将以上混合溶液静置于冰水混合水浴环境中沉化2‑72小时，室温下离心、洗样得到金纳米晶；其中柠檬酸钠与碳酸钠的摩尔比为37:0‑60，柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为37:34。

【技术特征摘要】
1.一种多孔金纳米晶的低温水相制备方法，其特征是，将柠檬酸钠溶液与碳酸钠溶液和去离子水倒入烧杯中并置于0℃冰水混合水浴环境中搅拌1小时；滴入氯金酸，继续搅拌4小时；随后将以上混合溶液静置于0℃冰水混合水浴环境中沉化2-72小时，室温下离心、洗样得到金纳米晶；其中柠檬酸钠与碳酸钠的摩尔比为37:0-60，柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为37:34...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋永明，徐满，刘欣美，邹勃，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22