本发明专利技术公开了一种氧化铁纳米晶团簇的合成工艺，其特征在于：FeCl3和EG/TEF(2:1)搅拌20-30min，加入NaAc.3H2O后进行超声10min，然后转入反应釜中160-200℃反应8-16h，洗涤干燥即可。最佳反应温度为180℃，时间为12h。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化铁纳米晶团簇的合成工艺。
技术介绍
纳米氧化铁不仅拥有一般磁性材料所具备的性质而且有很好的生物相容性和稳 定性，已经成为一种特别重要的研究对象并且吸引众多学者的关注和研究。然而若将这些 初级纳米粒子通过一定手段经过颗粒组装形成有序排列的二级结构的纳米晶团簇，它不仅 允许初级纳米粒子性质的结合，增强原来纳米粒子的特性，而且利用相邻纳米粒子之间的 相互作用（电磁作用、范德瓦耳斯力和静电吸引等相互作用），从而产生一些初级纳米粒子 不具备的新的集体性质，在室温下，较大尺寸(超过30nm)的氧化铁纳米晶团簇仍具有超顺 磁性，而其单个纳米粒子在相同尺寸下会表现出铁磁性，且其纳米晶团簇对外部磁场的磁 响应比单个磁性纳米颗粒强很多，由此克服单个氧化铁纳米粒子的缺点，可广泛用于磁控 光子晶体、生物分离、催化剂和基因治疗等领域。 氧化铁纳米晶团簇的制备方法可分为一步制备法和两步制备法：（1) 一步制备 法，即通过一步使得制得的纳米粒子和它们的聚集体直接组装成纳米晶团簇，包括热分解 法、溶剂热法和微波加热法等。（2)多步制备方法，即第一步采用凝胶-溶胶法、固相法、微 乳液法等方法制备出预期大小、形状和表面性质的单分散尺寸均匀的纳米粒子，第二步通 过溶剂蒸发、静电吸引和界面张力等方法将这些单个纳米颗粒组装成预期结构的二级结构 纳米晶团簇。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种氧化铁纳米晶团簇的合成工艺，已解决现 有技术的不足。 本专利技术的技术方案是：一种氧化铁纳米晶团簇的合成工艺，FeCl3和EG/TEF(2:1) 搅拌20-30min，加入NaAc. 3H20后进行超声lOmin，然后转入反应釜中160-20(TC反应 8_16h，洗涤干燥即可。 最佳反应温度为180°C，时间为12h。 本专利技术的有益效果：（1)控制加热时间为12小时，保持加热温度恒为180°C下所得 的产物。可以明显看出，衍射峰明显出现了宽化。结合德拜-谢乐公式，计算出组成Fe 304 纳米晶团簇的这些初级粒子的平均粒径约为14. 9nm。通过TEM可以看到得到的是圆球状的 Fe304纳米晶团簇，其平均直径尺寸大小约为400nm，且粒径分布较为均匀。 (2)在恒定温度下，通过改变反应时间所得的物质为Fe304。随加热时间的延长，组 成这些晶团簇的初级粒子的尺寸大小增大，Fe 304纳米晶团簇的直径大小亦随之增大，且尺 寸均匀。 (3)时间一定下，改变加热温度所得产物也是Fe304。随着加热温度的升高子的直 径尺寸呈增大趋势；Fe 304纳米晶团簇粒子尺寸分布越来越不均一，存在较大的纳米晶团簇 和较小的纳米晶团簇。较小纳米晶团簇存在尖角，外形并不规则，很不稳定，尖角上的粒子 很容易挣脱束缚，跑到溶液中。【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图； 图2为180°C，12h制的样品的XRD图； 图3为180°C，12h制的样品的TEM图； 图4为加热温度为180°C，不同反应时间下制备的样品的XRD图，（a)8h ;(b)12h ;(c) 16h ； 图5为不同反应时间制备的样品的TEM图，（a) 8h ; (b) 12h ; (c) 16h ; 图6为图3. 5不同反应温度下制备的样品的XRD图，（a) 160°C;(b) 180°C;(c) 200°C; 图7为不同反应温度制备的团簇的TEM图（a) 160°C ;(b) 180°C ;(c) 200°C。【具体实施方式】 实验药品与试剂 FeCl3，CP ;NaAc. 3H20, AR ;乙二醇，AR ;THF，HPLC ;95% 乙醇，AR ;去离子水。FeCl3 和EG/TEF(2:1)搅拌20-30min，加入NaAc. 3H20后进行超声lOmin，然后转入反应釜中 160-200°C反应8-16h，洗涤干燥即可。详见附图1。 溶剂热法制备氧化铁纳米晶团簇，它的形成过程依次经历形核、长大、定向聚集、 初级纳米颗粒的自我组装四个过程。反应机理：在一定条件下，原料经一系列反应生成 Fe (0H) 3，在高温下Fe (0H) 3部分发生还原反应，转化为氢氧化亚铁。经过脱水便生成混合价 态的Fe30 4纳米粒子，这些颗粒在溶液中长大生长成为初级粒子，在最佳环境下，初级粒子 定向聚集，进行自我组装进而形成氧化铁纳米晶团簇。 通过控制单一变量：保持温度恒为180°C，加热时间分别为8h、12h、16h;保持时 间恒为12h，加热温度分别为160°C、18(TC、20(rC。使用XRD和TEM对其表征，可以得出随 条件改变氧化铁纳米晶团簇的变化规律。 (l)XRD 表征 将所制备的样品在乙醇中进行超声分散，在室温下干燥，制得XRD样品。采用XRD-7000 X型X射线粉末衍射仪（Cu Κα 〇. 154184nm)在40Kv、30mA下进行XRD分析，对其进行 物相分析和初级纳米氧化铁粒子的平均粒径的测定。扫描范围从10° ~80°，步长0.02°、 扫描速度8. 00° /min。 (2) TEM 表征 将所制备的样品在乙醇中进行超声分散，用滴管滴加2~3滴到铜网上，在室温下干燥， 制得TEM样品。采用JEM-2100透射电镜在100KV下对样品的尺寸和形貌进行观察。 3结果与讨论 3. 1样品的表征 (1)晶体结构分析 图2是加热温度为180°C，保温时间为12h所制得样品的XRD衍射图。可知，XRD谱中 衍射角2Θ对应的30. 2°、35. 3°、43. 3°、53. 5°、57. 4°和62.9°出现了非常明显的六 个衍射峰，且并无其它的杂峰。使用Jade5. 0软件来对XRD衍射谱进行分析，与标准粉末 电子衍射卡片Fe304 65-3107对应的的衍射峰值和位置相一致。因此可以确定合成的样品 为较为纯净的尖晶石结构的四氧化三铁，而无其他产物。并从图中可以看到，这些衍射峰都 出现了较为明显的宽化，因此得到的产物中存在非常小四氧化三铁晶粒。结合Scherer公 式：D=K λ /B当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铁纳米晶团簇的合成工艺，其特征在于：FeCl3和EG/TEF(2:1)搅拌20‑30min，加入NaAc.3H2O后进行超声10min，然后转入反应釜中160‑200℃反应8‑16h，洗涤干燥即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冀宣名，杨丽，
申请(专利权)人：冀宣名，
类型：发明
国别省市：贵州;52
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。