一种二氧化硅包覆磁性纳米粒子制备方法技术

技术编号:13180849 阅读:104 留言:0更新日期:2016-05-11 12:46
一种二氧化硅包覆磁性纳米粒子制备方法,属于磁性纳米材料制备领域。提供一种操作简单,反应条件温和,产物具有超顺磁特性的二氧化硅包覆磁性纳米粒子制备方法。所述方法由多元醇法制得四氧化三铁纳米粒子,利用水解法在其表面生成了一层无定型二氧化硅包覆层。该制备方法过程简单,反应条件温和,Fe3O4/SiO2复合纳米粒子的饱和磁化强度为9.23emu·g-1,在常温下呈现超顺磁特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性纳米材料制备领域。
技术介绍
四氧化三铁纳米粒子具有优异的磁性能和良好的生物相容性,在细胞分离、靶向给药、癌症热疗、磁共振成像等领域有广阔的应用前景,是当今纳米生物医学领域的研究热点之一。生物医学应用对四氧化三铁纳米粒子的表面性质有很高的要求。未经表面修饰的四氧化三铁纳米粒子亲水性差,易团聚,表面缺少活性基团,不能满足生物医学应用的要求。二氧化硅无毒无害、亲水性好、具有良好的生物相容性,易于实现表面功能化,做为四氧化三铁纳米粒子的表面修饰材料受到广泛关注。目前,制备Si02包覆Fe304纳米粒子的方法主要微乳液法,反应在由水相、油相和表面活性剂组成的尺寸均匀的微乳液滴中进行,得到的纳米粒子形态规则、粒径分布较窄,但是操作复杂、大量表面活性剂难以分离。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单,反应条件温和,产物具有超顺磁特性的二氧化娃包覆磁性纳米粒子制备方法。本专利技术通过以下技术方案予以实现:,包括Fe3O4纳米粒子的制备和S1 2包覆Fe 304纳米粒子的制备两步骤; 所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤为,取一定的乙酰丙酮铁和三甘醇加入到回流加热反应装置中,在磁力搅拌和Ar气保护的条件下,将装置缓慢加热至沸腾,并保持回流一段时间。冷却后向反应溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三铁纳米粒子产生絮凝,磁性分离黑色产物,清洗数次,分散到乙醇中,即得到稳定的Fe3O4乙醇胶体溶液; 所述S12包覆Fe 304纳米粒子的制备步骤为,在室温机械搅拌的条件下,向150mL的锥形瓶中加人一定量的Fe304胶体、去离子水、无水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS),然后加入氨水(质量分数26% )催化TEOS水解、缩合,反应12h后将产物磁性分离,用超纯水洗涤多次彻底除去未反应的原料,即得到?6304/3;102复合纳米粒子。本专利技术具有如下有益效果:该制备方法过程简单,反应条件温和,Fe304/Si02复合纳米粒子的饱和磁化强度为9.23emu.g \在常温下呈现超顺磁特性。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。具体实施例:本专利技术所述制备过程包括Fe3O4纳米粒子的制备和S1 2包覆Fe 304纳米粒子的制备两步骤; 所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤为,取一定的乙酰丙酮铁和三甘醇加入到回流加热反应装置中,在磁力搅拌和Ar气保护的条件下,将装置缓慢加热至沸腾,并保持回流一段时间。冷却后向反应溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三铁纳米粒子产生絮凝,磁性分离黑色产物,清洗数次,分散到乙醇中,即得到稳定的Fe3O4乙醇胶体溶液; 所述S12包覆Fe 304纳米粒子的制备步骤为,在室温机械搅拌的条件下,向150mL的锥形瓶中加人一定量的Fe304胶体、去离子水、无水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS),然后加入氨水(质量分数26% )催化TEOS水解、缩合,反应12h后将产物磁性分离,用超纯水洗涤多次彻底除去未反应的原料,即得到?6304/3;102复合纳米粒子。对制备的复合纳米粒子进行测试,其饱和磁化强度为9.23emu.g \在常温下呈现超顺磁特性,复合纳米粒子尺寸均匀,包覆层厚度可控,并保持了内核的超顺磁性,在生物医药、环境治理和工业催化等领域有广阔的应用前景。以上内容是结合具体的实施方式对本专利技术所做的进一步详细说明,不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本专利技术的保护范围。【主权项】1.一种二氧化娃包覆磁性纳米粒子制备方法,其特征在于:包括Fe3O4纳米粒子的制备和S12包覆Fe 304纳米粒子的制备两步骤; (1)所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤为,取一定的乙酰丙酮铁和三甘醇加入到回流加热反应装置中,在磁力搅拌和Ar气保护的条件下,将装置缓慢加热至沸腾,并保持回流一段时间。冷却后向反应溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三铁纳米粒子产生絮凝,磁性分离黑色产物,清洗数次,分散到乙醇中,即得到稳定的Fe3O4乙醇胶体溶液; (2)所述S12包覆Fe304纳米粒子的制备步骤为,在室温机械搅拌的条件下,向150mL的锥形瓶中加人一定量的Fe304胶体、去离子水、无水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS),然后加入氨水(质量分数26% )催化TEOS水解、缩合,反应12h后将产物磁性分离,用超纯水洗涤多次彻底除去未反应的原料,即得到?6304/3;102复合纳米粒子。【专利摘要】,属于磁性纳米材料制备领域。提供一种操作简单,反应条件温和,产物具有超顺磁特性的二氧化硅包覆磁性纳米粒子制备方法。所述方法由多元醇法制得四氧化三铁纳米粒子,利用水解法在其表面生成了一层无定型二氧化硅包覆层。该制备方法过程简单,反应条件温和,Fe3O4/SiO2复合纳米粒子的饱和磁化强度为9.23emu·g-1,在常温下呈现超顺磁特性。【IPC分类】H01F1/36, H01F1/11【公开号】CN105575578【申请号】CN201510763593【专利技术人】郝青 【申请人】陕西玉航电子有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2015年11月11日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种二氧化硅包覆磁性纳米粒子制备方法,其特征在于:包括Fe304纳米粒子的制备和SiO2包覆Fe304纳米粒子的制备两步骤;(1)所述Fe304纳米粒子的制备步骤为,取一定的乙酰丙酮铁和三甘醇加入到回流加热反应装置中,在磁力搅拌和Ar气保护的条件下,将装置缓慢加热至沸腾,并保持回流一段时间。冷却后向反应溶液中加入乙酸乙醇使生成的四氧化三铁纳米粒子产生絮凝,磁性分离黑色产物,清洗数次,分散到乙醇中,即得到稳定的Fe3O4乙醇胶体溶液;(2)所述SiO2包覆Fe304纳米粒子的制备步骤为,在室温机械搅拌的条件下,向150mL的锥形瓶中加人一定量的Fe304胶体、去离子水、无水乙醇和正硅酸乙醇(TEOS),然后加入氨水(质量分数26%)催化TEOS水解、缩合,反应12h后将产物磁性分离,用超纯水洗涤多次彻底除去未反应的原料,即得到Fe3O4/SiO2复合纳米粒子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝青
申请(专利权)人:陕西玉航电子有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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