一种复合增韧的灌浆水泥砂浆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合增韧的灌浆水泥砂浆及其制备方法，其所用原料按重量份计包括：水泥80～100份、50～200目的细沙120～180份、水20～50份、聚氨酯溶液5-10份，环氧树脂乳液5-10份、增韧添加剂10-15份、早强剂1.5～6份、甲基丙烯酸2～9份、甲酸钙2～6份、新戊二醇2～8份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、减水剂0.9～2.4份。本发明专利技术将改性复合炭素纳米材料、活化处理的木粉和等规聚丙烯相结合，通过偶联剂和相容剂的表面改性作用，形成独特的增韧添加剂，将其用于水泥砂浆的制备，可使其具有良好的韧性、抗疲劳性及各向同性，也有利于提高灌浆砂浆的抗裂性，减少工程后期维护费用。

【技术实现步骤摘要】
一种复合增韧的灌浆水泥砂浆及其制备方法
本专利技术属于建筑材料领域，具体涉及一种复合增韧的灌浆水泥砂浆及其制备方法。
技术介绍
普通砂浆因拉压比低，干缩变形大，抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差，密度大，其使用范围受到很大的限制。随着工业的发展，要求进一步提高砂浆的性能，就要改进所用胶结材料的性能，因此聚合物砂浆应运而生。聚合物砂浆利用聚合物对水泥砂浆进行改性使之在保持水泥原有的无机材料抗压强度、抗折强度、耐老化的优点时，增加了有机材料粘结力大、变形性好、密封性强的特点，从而使水泥砂浆的粘结力、抗冻性和抗渗力都有了较大的提高。目前应用比较多的灌浆水泥砂浆主要有两种：一种是环氧树脂灌浆水泥砂浆，另外一种是聚氨酯灌浆水泥砂浆。然而采用单一的环氧树脂灌浆水泥砂浆其韧性较差，采用单一的聚氨酯灌浆水泥砂浆其强度又不够。因此，研发一种高性能的灌浆水泥砂浆是建筑工程迫切需要解决的问题。环氧树脂具有许多优点，如优异的化学稳定性、耐腐蚀性、电器绝缘性以及收缩率低等。然而由于单一环氧树脂固化后交联密度高，呈三维网状结构，存在内应力大、质脆、耐冲击性差、容易开裂等缺点，难以满足混凝土增韧的工程技术要求，使其应用受到一定的限制。长期以来，对环氧树脂进行增韧改性一直是一个重要的研究内容。聚氨酯是一类性能优良的高分子，有高耐冲击强度和优异的耐低温性能，用聚氨酯改性环氧树脂可以使两者优势互补。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合增韧的灌浆水泥砂浆及其制备方法，其将改性复合炭素纳米材料、活化处理的木粉和等规聚丙烯相结合，通过偶联剂和相容剂的表面改性作用，形成独特的增韧添加剂，将其用于水泥砂浆的制备，可使制得的水泥砂浆具有良好的韧性、抗疲劳性及各向同性，也有利于提高灌浆砂浆的抗裂性。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种复合增韧的灌浆水泥砂浆，其所用原料按重量份计包括：水泥80～100份、50～200目的细沙120～180份、水20～50份、聚氨酯溶液5-10份，环氧树脂乳液5-10份、增韧添加剂10-15份、早强剂1.5～6份、甲基丙烯酸2～9份、甲酸钙2～6份、新戊二醇2～8份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、减水剂0.9～2.4份。所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、三乙醇胺、甲酸钙、乙酸、乙酸盐中的一种或多种；所述减水剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氰胺甲醛缩合物的一种或多种。所述增韧添加剂的制备方法包括以下步骤：1)在室温下将偶联剂加入水中搅拌至其完全溶解；然后加入改性复合炭素纳米材料和活化处理的木粉，室温超声分散2h后搅拌3h，再升温至55-57℃搅拌24h，过滤，所得粉末置于工业离心机中，以450r/min离心20min，再于50-52℃下真空干燥20h；2)将等规聚丙烯、填料与步骤1)制得的粉末装入高速混合机中，在320-350r/min转速下分散2-3h后升温至113-115℃，再加入相容剂，在500-550r/min转速下分散16-20min后，放入冷混锅中冷却，待温度降到48-50℃时放料，得到初混料；3)将所得初混料置于172-180℃、转速为65-75r/min的双螺杆挤出机中混炼0.5-1h后挤出，得到混炼料；4)将所得混炼料粉碎处理，得到粒度为80-160目的混凝土添加剂；所用各原料按重量份计为：改性复合炭素纳米材料1-2份、活化处理的木粉35-40份、等规聚丙烯18-23份、水100-150份、偶联剂2.5-3.5份、填料3-5份、相容剂2.2-3.2份。所述改性复合炭素纳米材料的制备方法包括如下步骤：1）在两个相同的6L尼龙球磨罐中分别装入62颗直径为5mm的不锈钢球和46颗直径为10mm的不锈钢球，然后分别加入1.4kg由石墨粉和纳米碳管按质量比1.5:1组成的复合炭素材料，再分别滴加120mL无水乙醇，用尼龙盖密封，将两个球磨罐对称放入球磨机中，在转速为500rpm、且每30min自动转换旋转方向的条件下球磨处理60h；2）将步骤1）处理后的复合炭素材料加入到pH值为8、质量浓度为16%的Tween40水溶液中，超声15h，过滤，所得滤渣用水洗净后于60-62℃下真空干燥20h；3）将步骤2）处理后的复合炭素材料加入到浓度为2M的HCl溶液中，超声36h，过滤，所得滤渣用纯水洗净后于70-72℃下真空干燥24h；4）将步骤3）处理后的复合炭素材料加入到40L由浓硫酸和浓硝酸按体积比9.5:0.5组成的混酸中，在5-6℃下超声处理10h后，加入2.8kg高锰酸钾和0.9kg硝酸钠，在4-5℃下搅拌24h；然后升温至38-40℃，搅拌12h，然后在搅拌条件下、在1.5h内缓慢加入60L水，再升温至90-92℃继续搅拌15h；然后在搅拌条件下、在1.5h内缓慢加入85L水，最后在搅拌下、在3h内缓慢加入4.5L双氧水，继续搅拌16h后过滤，所得滤渣用水洗净，在75℃下真空干燥24h，得到2.32-2.55kg灰褐色复合炭素纳米材料；5）取步骤4）所得复合炭素纳米材料2.2kg，加入到20L亚硫酰氯中，在78-80℃、搅拌条件下反应24-36h，然后以4500-5000rpm离心处理10-15min，分离亚硫酰氯，所得粉末经无水四氢呋喃洗净，并在室温下真空干燥6h；再将粉末加入到12L有机溶剂A中，室温超声2h、搅拌3h后，在48-50℃、搅拌条件下，在15-18h内缓慢滴加3L溶解有0.7kg二元醇化合物的有机溶剂B，滴加完毕后于55-57℃继续搅拌10h；然后升温至103-105℃搅拌20h，再升温至150-152℃搅拌18-22h后，减压蒸馏回收有机溶剂，所得粉末经乙醇洗净后，在53-55℃下真空干燥60-65h，得到2.43-2.66kg含羟基功能团的复合炭素纳米材料；6）取步骤5）所得含羟基功能团的复合炭素纳米材料2.4kg，加入到35L三氯甲烷中，在氮气保护下室温超声处理2h后，然后加入100mL三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌2h；再在-7~-8℃、搅拌条件下，在5h内缓慢滴加550mL3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇，滴加完毕后于-7~-8℃继续搅拌30h；最后加入500mL无水乙醇，以4600-5000rpm离心处理15-18min，分离回收溶剂，所得粉末经无水乙醇洗净，并在室温下真空干燥12h，得到2.74-2.83kg所述改性复合炭素纳米材料；其中，所述石墨粉为市售的高纯超细石墨粉或天然单晶石墨粉；所述纳米碳管为市售的多壁纳米碳管；所述双氧水为市售浓度为35%的过氧化氢水溶液；所述有机溶剂A为经干燥处理的无水N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基乙酰胺；所述有机溶剂B是将经干燥处理的无水丙酮与N,N’-二甲基乙酰胺按体积比1:9组成的混合溶剂；所述二元醇化合物为1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇或l,5-戊二醇。所述活化处理的木粉是将75kg、粒径为90-200目的木粉在180L、质量浓度为15%的氢氧化钠水溶液中搅拌12h后过滤，所得木粉用水洗至中性；然后将所得木粉在120L、质量浓度为12%的过氧化氢水溶液中搅拌18h后过滤，所得木粉用水洗净，再于65-67℃下干燥12h即得。所述偶联剂为市售的A-151或A-171硅烷偶联剂；所述填料为轻质碳酸钙，其粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合增韧的灌浆水泥砂浆，其特征在于：所用原料按重量份计包括：水泥80～100份、50～200目的细沙120～180份、水20～50份、聚氨酯溶液5‑10份，环氧树脂乳液5‑10份、增韧添加剂10‑15份、早强剂1.5～6份、甲基丙烯酸2～9份、甲酸钙2～6份、新戊二醇2～8份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、减水剂0.9～2.4份。

【技术特征摘要】
1.一种复合增韧的灌浆水泥砂浆，其特征在于：所用原料按重量份计包括：水泥80～100份、50～200目的细沙120～180份、水20～50份、聚氨酯溶液5-10份，环氧树脂乳液5-10份、增韧添加剂10-15份、早强剂1.5～6份、甲基丙烯酸2～9份、甲酸钙2～6份、新戊二醇2～8份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、减水剂0.9～2.4份；所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、三乙醇胺、乙酸、乙酸盐中的一种或多种；所述增韧添加剂的制备方法包括以下步骤：1)在室温下将偶联剂加入水中搅拌至其完全溶解；然后加入改性复合炭素纳米材料和活化处理的木粉，室温超声分散2h后搅拌3h，再升温至55-57℃搅拌24h，过滤，所得粉末以450r/min离心20min，再于50-52℃下真空干燥20h；2)将等规聚丙烯、填料与步骤1)制得的粉末装入高速混合机中，在320-350r/min转速下分散2-3h后升温至113-115℃，再加入相容剂，在500-550r/min转速下分散16-20min后，放入冷混锅中冷却，待温度降到48-50℃时放料，得到初混料；3)将所得初混料置于172-180℃、转速为65-75r/min的双螺杆挤出机中混炼0.5-1h后挤出，得到混炼料；4)将所得混炼料粉碎处理，得到粒度为80-160目的增韧添加剂；所用各原料按重量份计为：改性复合炭素纳米材料1-2份、活化处理的木粉35-40份、等规聚丙烯18-23份、水100-150份、偶联剂2.5-3.5份、填料3-5份、相容剂2.2-3.2份；其中，所述活化处理的木粉是将75kg、粒径为90-200目的木粉在180L、质量浓度为15%的氢氧化钠水溶液中搅拌12h后过滤，所得木粉用水洗至中性；然后将所得木粉在120L、质量浓度为12%的过氧化氢水溶液中搅拌18h后过滤，所得木粉用水洗净，再于65-67℃下干燥12h即得；所述填料为轻质碳酸钙，其粒径为1-30μm；所述相容剂为马来酸酐接枝共聚物；所述改性复合炭素纳米材料的制备方法包括如下步骤：1）在两个相同的6L尼龙球磨罐中分别装入62颗直径为5mm的不锈钢球和46颗直径为10mm的不锈钢球，然后分别加入1.4kg由石墨粉和纳米碳管按质量比1.5:1组成的复合炭素材料，再分别滴加120mL无水乙醇，用尼龙盖密封，将两个球磨罐对称放入球磨机中，在转速为500r/min、且每30min自动转换旋转方向的条件下球磨处理60h；2）将步骤1）处理后的复合炭素材料加入到pH值为8、质量浓度为16%的Tween40水溶液中，超声15h，过滤，所得滤渣用水洗净后于60-62℃下真空干燥20h；3）将步骤2）处理后的复合炭素材料加入到浓度为2M的HCl溶液中，超声36h，过滤，所得滤渣用纯水洗净后于70-72℃下真空干燥24h；4）将步骤3）处理后的复合炭素材料加入到40L由浓硫酸和浓硝酸按体积比9.5:0.5组成的混酸中，在5-6℃下超声处理1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国平，肖三霞，
申请(专利权)人：福建江夏学院，
类型：发明
国别省市：福建;35