一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方法，该高温聚酰亚胺热缩管采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，其分子式如下：制备方法步骤如下：一、制备二胺混合物溶液；二、制备二酐溶液；三、制备聚酰胺酸溶液；四、热酰亚胺化，在玻璃板上得到聚酰亚胺薄膜；五、脱膜并清洗，得到无规共聚聚酰亚胺薄膜；六、制备聚酰亚胺热缩管；七、清洗，干燥。本发明专利技术利用溶剂挥发的方式制得高温热缩管；制备的高温热缩管具有在230-300℃之间可调节的完全热收缩温度，使其在230℃～300℃之间区域导线电缆的护套和线束的高温保护领域有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
热缩套管在高温下内径可以扩展，使用时加热即可使其收缩，从而可以封闭或连 接电线、部件等，起到防腐、防潮和接续等作用，在电力、石油、建筑、军工等行业得到广发的 应用。1960年Charlesby发现了热缩管，并制备出聚乙烯热缩管。常见的热缩管有PVC热缩 套，加热到98°C以上即可收缩，使用方便。 但很多条件下，尤其是大型机械、大功率电机等需要高温的热缩管，而高温热缩管 的研究较少。高温热缩管如polyvinylidene fluoride的完全收缩温度为150°C，娃橡胶的 完全收缩温度为175°C，polytetraf luoroethylene(Tef Ion)的完全收缩温度则高于300°C〇 然而，目前尚无热收缩温度在230-300°C之间热缩管的报道。230°C~300°C之间热缩管能用 于温度较高区域导线电缆的护套和线束的保护等。
技术实现思路
基于以上不足之处，本专利技术的目的是提供一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方 法，解决现有高温热缩管尚无完全收缩温度在230-300°C之间，不能满足在温度230°C~300 °〇之间导线电缆的护套和线束的保护等问题。 本专利技术所采用的技术如下： -种高温聚酰亚胺热缩管，采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，所述的形状记 忆无规共聚聚酰亚胺分子式如下： m = 5-28，n = 6-25。 本专利技术还具有如下技术特征： 1、一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，步骤如下： 步骤一、将4，4 二氨基二苯醚和1，3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到非质子极性溶 剂中，再在氮气气氛下搅拌至完全溶解，得到二胺共混溶液;所述的二胺的物质的量与非质 子极性溶剂的体积比为〇. 〇5mol: IOOmL~150mL;所述的4，4 ' -二氨基二苯醚和1，3-双(3-氨 基苯氧基)苯的摩尔比为1:9-9:1; 步骤二、将4,4'_(六氟异丙烯）二酞酸酐溶解到非质子极性溶剂中，得到二酐溶 液;所述的二酐物质的量与非质子极性溶剂的体积比为〇. 〇5mo1:80mL~150mL;步骤三、将二酐溶液分3-10次加入到二胺溶液中，再在室温、氮气气氛和搅拌速度 为300r/min~800r/min的条件下聚合反应5h~30h，得到聚酰胺酸溶液;所述的二酐溶液中 4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐与二胺溶液中4,4'_二氨基二苯醚和1，3_双(3-氨基苯氧基） 苯的混合物摩尔比为1:1; 步骤四、将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再 将真空干燥箱以l°C/min~2°C/min的升温速率从室温升温至70°C~90°C，再在70°C~90°C 下保温2h~3h，再以l°C/min~2°C/min的升温速率从70°C~90°C升温至150°C~170°C，再 在150°C~170°C下保温2h~3h，再以l°C/min~2°C/min的升温速率从150°C~170°C升温至 190°C~210°C，再在190°C~210°C下保温2h~3h，再以l°C/min~2°C/min的升温速率从190 °C~210°C 升温至 230°C ~260°C，再在 230°C ~260°C 下保温 Ih ~2h，再以 l°C/min ~2°C/min 的升温速率从230°C~260°C升温至280°C~300°C，再在280°C~300°C下保温Ih~2h，完成 热酰亚胺化，再使真空干燥箱冷却，得到含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板； 步骤五、将含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板放入到蒸馏水中，使聚酰亚胺薄膜从玻璃 板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺薄膜冲洗干净，得到形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜； 步骤六、将形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜溶解到非质子极性溶剂中，得到形状 记忆无规共聚聚酰亚胺溶液;将形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液倒入到玻璃管中，再将玻 璃管放入到温度为150°C~200°C中干燥，得到含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃 管；所述的形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液中形状记忆无规共聚聚酰亚胺的质量分数为 5%~15% ; 步骤七、将含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃管放入到蒸馏水中，再使形 状记忆无规共聚聚酰亚胺管从玻璃管中脱落，再将形状记忆无规共聚聚酰亚胺管干燥，得 到高温聚酰亚胺热缩管。 2、如上所述的步骤一中所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基 乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。 3、如上所述的步骤二中所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基 乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。 4、如上所述的步骤六中所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基 乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。 5、如上所述的步骤四中将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真 空干燥箱中，再将真空干燥箱以l°C/min~2°C/min的升温速率从室温升温至80°C~90°C， 再在80°C~90°C下保温2h~3h，再以l°C/min~2°C/min的升温速率从80°C~90°C升温至 150°C~170°C，再在150°C~170°C下保温2h~3h，再以l°C/min~2°C/min的升温速率从150 °C~170°C 升温至 190°C ~210°C，再在 190°C ~210°C 下保温 2h ~3h，再以 l°C/min ~2°C/min 的升温速率从190°C~210°C升温至230°C~260°C，再在230°C~260°C下保温Ih~2h，再以1 °C/min~2°C/min的升温速率从230°C~260°C升温至280°C~290°C，再在280°C~290°C下 保温Ih~2h，完成热酰亚胺化，再使真空干燥箱冷却。 本专利技术的优点：本专利技术利用溶剂挥发的方式制得高温热塑管；制备的高温热缩管 具有在230-300°C之间可调节的完全热收缩温度，使其在高温领域有广阔的应用前景;本发 明制备的高温热缩管能够很好的固定其扩展后的直径并恢复其初始直径。【附图说明】图1是制备的高温聚酰亚胺热缩管的红外光谱图；图2是制备的高温聚酰亚胺热缩管的损耗因子图；图3是制备的高温聚酰亚胺热缩管的存储模量图；图4是制备的高温聚酰亚胺热缩管扩展后的形状图；图5是制备的高温聚酰亚胺热缩管收缩后的形状图。【具体实施方式】 实施例1: 一种高温聚酰亚胺热缩管，采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，所述的形状记 忆无规共聚聚酰亚胺分子式如下： m = 5_28，n = 6_25。 实施例2: 一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法是按以下步骤完成的： -、将4，4 二氨基二苯醚和1，3-双(3-氨基苯氧基)苯混合物加入到非质子极性 溶剂中，再在氮气气氛下搅拌至其完全溶解，得到二胺溶液； 步骤一中所述的4,4'_二氨基二苯醚和1，3_双(3-氨基苯氧基)苯混合物的物质的 量与非质子极性溶剂的体积比为0.05m〇l: IOOmL~150mL; 步骤一中所述的4，4 二氨基二苯醚和1，3-双(3-氨基苯氧基)苯混合物中4，4 ' -二氨基二苯酿和1，3_双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为1:9_9:1; 二、将4,4'_(六氟异丙烯)二酞酸酐溶解到非质子极性溶剂中，得到二酐溶液； 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温聚酰亚胺热缩管，采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，其特征在于，所述的形状记忆无规共聚聚酰亚胺分子式如下：m＝5‑28，n＝6‑25。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德艳，肖鑫礼，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23