本发明专利技术公开了一种微波辅助亚临界提取精油的方法，包括：将新鲜植物组织冷冻后粉碎；以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取溶媒，将其通入粉碎后的植物组织中进行微波萃取；所述微波萃取时，控制萃取温度为8～12℃，萃取压力为0.8～6Mpa，微波频率为300～2400MHz，功率为200～1200w；分离出体系中的液相，微波提取结束后，从所述的液相中回收1,1,1,2-四氟乙烷，余下的液相为精油原液；对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。本发明专利技术可以在较低温度下得到无任何溶剂残留的精油，其有效成分不受破坏，可以最大限度地保持精油的天然品质。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精油提取，尤其涉及一种。
技术介绍
植物精油(Plant essential oil)是从植物的花、叶、茎、根或果实中提炼萃取的 挥发性芳香物质，又叫挥发油(Volatileoil)、精油(Essential Oil)或芳香油(Aromatic 〇i 1)。植物精油的芳香气味可以舒缓压力，愉悦心情。不同种类的植物精油还有各种不同的 功效，配合药物的治疗，对许多的疾病都很有帮助，可以让疾病恢复的更快。精油在日常生 活中可以起到净化空气、消毒、杀菌等的功效，所以广泛应用于医药品、食品、烟草和化妆品 等行业当中。 精油的提取方法主要集中在超临界提取和水蒸汽蒸馏法提取，其中水蒸汽蒸馏法 存在着操作温度高，热敏物质易分解，产品质量不稳定等缺点;超临界提取法对设备要求较 高，投资大，且不适合大规模生产。后来又出现低沸点溶剂萃取法，低沸点有机溶剂沸程在〇 ~50°C之间，利用它做提取溶剂能克服常用提取溶剂(沸程60~80°C)提取精油时不能高效 分离回收溶剂而导致精油中残溶超标的弊端，但由于易燃易爆，这给提取工艺带来很大的 危险，所以传统上很少用其做溶剂使用。如公开号为CN 103740467 A的中国专利文献，采用 正丁烷低温提取精油，存在泄漏爆炸的安全隐患。因此需要针对目前精油提取方法的缺陷 进行改进，设计一种充分保留了植物挥发性热敏物质和活性物质，同时又安全、高效的提取 方法。 R134a(l，l，l，2-四氟乙烷)是一种使用最广泛的中低温环保制冷剂(不易燃、不爆 炸、无毒、无刺激性、无腐蚀性），在亚临界状态时，分子的扩散性能增强，对天然产物中弱极 性和非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。同时低温条件不破坏热敏成分，可于室温 或低温下萃取精油，确保植物中脆弱，易受热破坏的成分得以完整的被萃取出来。目前该溶 剂的安全性和环保性已经被证实，此溶剂通常用做萃取食品级的萃取溶剂，或哮喘病人所 用吸入性喷雾的推进喷发媒介，对人体最无害，且作为氟里昂的替代品不会破坏大气层。 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化 为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内 有效成分自由流出，溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸 发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物 进行分离。特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度 远低于物质常压下沸点温度，且物料被加热时间非常短，不会对物质本身造成破坏，因此广 泛应用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中。 目前国内外未见微波辅助亚临界萃取-分子蒸馏联用技术在植物精油制备上应用 的报道。
技术实现思路
专利技术目的：针对目前精油提取方法的缺陷进行改进，本专利技术提供了一种微波辅助 亚临界提取精油的方法，能够在较低温度下安全高效的得到无任何溶剂残留的精油，其有 效成分不受破坏，可以最大限度地保持精油的天然品质。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术所述的，包括： (1)将新鲜植物组织冷冻后粉碎； (2)以1，1，1，2_四氟乙烷为萃取溶媒，将其通入粉碎后的植物组织中进行微波萃 取;所述微波萃取时，控制萃取温度为8~12°C，萃取压力为0.8~6Mpa，微波频率为300~ 2400MHz，功率为 200 ~1200w; ⑶分离出体系中的液相，微波提取结束后，从所述的液相中回收1，1，1，2_四氟乙 烧，余下的液相为精油原液； (4)对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。本专利技术采用环保冷媒R134a，采用低温微波辅助亚临界提取精油，在适宜条件的微 波辐射作用下，被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，保证 了在较低的萃取温度下，精油的有效成分不受破坏，同时最大限度的保证萃取的质量及收 率。 步骤（1)中，将新鲜植物组织冷冻后粉碎至10~20目。植物为薰衣草、茉莉花、互叶 百千层、玫瑰花、香茅草、迷迭香，桉树叶、洋甘菊、薄荷叶、甜橙、姜、天竺葵、柠檬、金盏花、 艾叶、鼠尾草或青蒿。 步骤(2)中，粉碎后的植物组织处于萃取罐中，向萃取罐中通入所述的1，1，1，2_四 氟乙烷，所述的萃取罐内置微波发生器。 微波萃取的频率、功率、温度及萃取压力均能影响最终精油的得率。优选的，所述 微波萃取时，控制萃取温度为l〇°C，萃取压力为2.4~6Mpa，微波频率为1100~2400MHz，功 率为600~1000w。萃取茶树精油时，较优的条件为:控制萃取温度为10°C，萃取压力为4Mpa， 微波频率为2000MHz，功率为800w;萃取薰衣草精油时，较优的条件为:控制萃取温度为10 °C，萃取压力为4Mpa，微波频率为2000MHz，功率为1000w;萃取玫瑰精油时，较优的条件为： 控制萃取温度为l〇°C，萃取压力为2.4~6Mpa，微波频率为1100~1600MHz，功率为600~ 800w〇 所述的1，1，1，2-四氟乙烷的通入速度为0.2~1.5m3/h。所述微波萃取的时间为5 ~8小时。在此流速和萃取时间条件下，可以保证萃取完全。 步骤(3)中，分离出的液相进入蒸发罐，常温、0.1~0.3Mpa条件下从蒸发罐中回收 1，1，1，2-四氟乙烷，回收的1，1，1，2-四氟乙烷置于溶剂储罐中。 为达到更好的蒸馏效果，所述分子蒸馏时，控制真空度为1~50Pa，蒸馏温度为95 ~120°C，物料流量10~80ml/min，刮膜转速280~350r/min，冷却温度< 12°C。 为提高溶剂利用率，回收后的1，1，1，2_四氟乙烷返回至萃取体系中进行循环萃 取。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果为： (1)本专利技术可以针对多种植物提取精油； (2)本专利技术精油萃取工艺都在密闭、低温下进行，能保证植物精油中的低沸点物质 不被破坏； (3)本专利技术的工艺采用环保冷媒R134a亚临界条件萃取，安全性好，且提取及分离 过程中没有使用有毒副作用的有机溶剂，能够完全避免使用有机溶剂提取带来的有害溶剂 残留问题;在微波辅助下，萃取速率提高，保证了在较低的萃取温度下，精油的有效成分不 受破坏，同时最大限度的保证萃取的质量及收率； (4)应用分子蒸馏技术纯化精油，操作温度远低于物质常压下沸点，且加热时间非 常短，不会对物质本身造成破坏，精油分离纯化程度及产品收率高去除残留脂类物质，进一 步提尚精油的品质。【附图说明】 图1为本专利技术微波辅助亚临界提取精油的系统示意图。【具体实施方式】 参照以下实施例可以对本专利技术作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证， 本专利技术并不局限于这些实施例。 如图1，本专利技术微波辅助亚临界提取精油的系统，包括通过管路依次连接的萃取罐 1、蒸发罐2、冷凝器3和溶剂储罐4。萃取罐1内置微波发生器6，提高萃取的得率和效率，微波萃取在萃取罐1内进行， 萃取罐1带有溶剂进口和物料投入口。 萃取罐1的外壁设有保温夹套11，维持萃取罐在一定的温度内，提高萃取的稳定 性。溶剂储罐4用于储存萃取溶剂R134a，溶剂储罐4带有溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波辅助亚临界提取精油的方法，其特征在于，包括：(1)将新鲜植物组织冷冻后粉碎；(2)以1,1,1,2‑四氟乙烷为萃取溶媒，将其通入粉碎后的植物组织中进行微波萃取；所述微波萃取时，控制萃取温度为8～12℃，萃取压力为0.8～6Mpa，微波频率为300～2400MHz，功率为200～1200w；(3)分离出体系中的液相，微波提取结束后，从所述的液相中回收1,1,1,2‑四氟乙烷，余下的液相为精油原液；(4)对所述的精油原液进行分子蒸馏，获得所述的精油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏元刚，钟慧，朱海亮，易铭，杨永安，
申请(专利权)人：江苏耐雀生物工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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