本发明专利技术提供一种氟化物荧光体的制造方法，该方法包括：准备含有锰的第一溶液、含有选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离子的第二溶液、以及含有选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素的第三溶液；将准备好的第一溶液及第三溶液以各自所准备液量的0.3体积％以下的每分钟滴加量分别滴加到所准备的第二溶液中，得到具有下述式(I)所示组成的粒子(式中，A表示选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离子，M表示选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0.04＜a＜0.20)。A2[M1-aMn4+aF6] (I)。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化物荧光体及其制造方法、以及发光装置。
技术介绍
发光二极管（Lightemittingdiode:LED)为由氮化镓（GaN)那样的金属化合物 生产的半导体发光元件。将该半导体发光元件和荧光体组合而开发了各种发出白色或灯泡 色、橙色等光的发光装置。这些发白色等光的发光装置通过光的混色原理而得到。作为发 出白色光的方式，清晰地已知有：使用发出紫外线的发光元件、以及分别发出红色（R)、绿 色（G)、蓝色（B)光的3种荧光体的方式；使用发出蓝色光的发光元件及发出黄色光等的荧 光体的方式。使用发出蓝色光的发光元件和发出黄色光等的荧光体的方式的发光装置寻求 在荧光灯等照明、车载照明、显示器、液晶用背光灯等广泛的领域的应用。 例如，作为在蓝色区域具有激发带且发光峰的半值宽窄的发红色光荧光体，已 知有：具有K2AlF5:Mn4+、K3AlF6:Mn4+、K3GaF6:Mn4+、Zn2AlF7:Mn4+、KIn2F7:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、 K2TiF6：Mn4\K3ZrF7：Mn4\Ba0.65Zr0.35F2.70：Mn4\BaTiF6：Mn4\K2SnF6：Mn4\Na2TiF6：Mn4\ Na2ZrF6:Mn'KRbTiF6:Mn4+等组成的氟化物荧光体，对它们的制造方法的改良进行了各种 探讨（例如参照日本特开2012-224536号公报）。 与上述相关联，公开了一种被4价锰离子活化且发红色光的氟化物荧光体的制造 方法（例如参照日本特开2010-209331号公报），该氟化物荧光体的比表面积小且发光特性 优异。【专利技术内容】 专利技术所要解决的课题 期望发光峰的半值宽窄且发红色光的Mn4+活化氟化物荧光体的实用化，但现有技 术中其耐久性有改善的余地，在照明用途等严酷环境下的使用不充分。 另外，在将由Mn4+活化的发红色光的氟化物荧光体用于例如相关色温（CCT)低的 照明用途的发光装置的情况下，现有的氟化物荧光体不得不增多荧光体量，随之，光的取出 效率降低成为课题。对此，尝试了增加Mn4+的组成比并增加发光量，但有时因Μη4+组成比的 增加而荧光的内量子效率降低，结果有时难以实现充分的发光特性。 由此，本专利技术的一实施方式的目的在于，提供耐久性优异的发红色光的荧光体及 其制造方法。另外，其目的还在于，提供由Μη4+活化的发红色光的氟化物荧光体即可以以高 的水平兼顾Μη4+活化量和优异的内量子效率的氟化物荧光体及其制造方法、以及使用该氟 化物荧光体的发光效率得以提高的发光装置。 用于解决课题的技术方案 用于解决上述课题的具体技术方案如下，本专利技术包含以下的实施方式。 第一实施方式为一种氟化物荧光体的制造方法，该方法包括： 准备含有锰的第一溶液、含有选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及ΝΗ4+中的至少1种阳离 子的第二溶液、以及含有选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素的第三溶液； 将准备好的第一溶液及第三溶液以各自所准备液量的0. 3体积％以下的每分钟 滴加量分别滴加到所准备的第二溶液中，得到具有下述式（I)所示组成的粒子， A2 (I) 式中，A表示选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离子，Μ表示选自 IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0. 01 <a< 0. 20,优选满足0. 04 <a < 0· 20〇 第二实施方式为一种氟化物荧光体的制造方法，其中，在红外吸收光谱中，氟化物 荧光体的由下述式（P)表示的IR峰面积比Z1低于2. 5X10 3,该方法包括将具有下述式（I) 所示组成的粒子在含有氟元素的环境下下以l〇〇°C以上进行加热处理。其中，IR峰面积为 由光谱曲线、基线、所选择范围两端的垂线包围的面积。 A2 (I) 式中，A表示选自1(+、1^+、恥+、诎 +、〇8+及順4+中的至少1种阳离子肩表示选自1￥8 族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0. 01 <a< 0. 20，Z1: (3500cm1以上且3800cm1以下的峰面积V(1050cm1以上且1350cm1以下 的峰面积）（P) 第三实施方式为一种氟化物荧光体的制造方法，该方法包括： 准备含有锰的第一溶液、含有选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离 子的第二溶液、以及含有选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素的第三溶液； 将准备好的第一溶液及第三溶液以各自所准备液量的0. 3体积％以下的每分钟 滴加量分别滴加到所准备的第二溶液中，得到具有下述式（I)所示组成的粒子， 对得到的粒子和含有氟元素的液体介质的混合物进行加热处理， A2 (I) 式中，A表示选自1(+、1^+、恥+、诎 +、〇8+及順4+中的至少1种阳离子肩表示选自1￥8 族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0. 01 <a< 0. 20。 第四实施方式为一种氮化物荧光体，其包含具有下述式（I)所示的组成的粒子， 在红外吸收光谱中，由下述式（P)表示的IR峰面积比Z1低于2. 5X10 3。 A2 (I) 式中，A表示选自1(+、1^+、恥+、诎 +、〇8+及順4+中的至少1种阳离子肩表示选自1￥8 族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0. 01 <a< 0. 20。Z1: (3500cm1以上且3800cm1以下的峰面积V(1050cm1以上且1350cm1以下 的峰面积）（P) 第五实施方式为一种氟化物荧光体，其具有下述式（I)所示的组成，荧光的内量 子效率为80%以上。 A2 (I) 式中，A表示选自1(+、1^+、恥+、诎 +、〇8+及順4+中的至少1种阳离子肩表示选自1￥8 族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0. 04 <a< 0. 10。 第六实施方式为一种发光装置，其包含：发出380nm以上且485nm以下的范围的光 的光源；第一荧光体，其选自通过所述制造方法得到的氟化物荧光体及所述氟化物荧光体； 第二焚光体，其吸收380nm以上且485nm以下的范围的光，且在495nm以上且590nm以下的 范围具有最大发光波长。【附图说明】 图1是表示本实施方式的发光装置的一例的概略剖面图； 图2是表示本实施方式的发光装置的另一例的概略剖面图； 图3是表示本实施方式的发光装置的另一例的概略剖面图； 图4是表示用于进行本实施方式的氟化物荧光体的红外吸收光谱的一例和用于 与其进行比较的红外吸收光谱的图； 图5是将图4所示本实施方式的氟化物荧光体的红外吸收光谱的一部分放大表示 的图。【具体实施方式】 以下，采用【具体实施方式】及实施例对本专利技术的氟化物荧光体及其制造方法、以及 发光装置进行说明。但是，以下所示实施方式是用于示例将本专利技术的技术思想具体化的发 光装置，如下不对本专利技术的氟化物荧光体及其制造方法、以及发光装置构成限定。需要说明 的是，并未将权利要求书中所示的部件限定为【具体实施方式】的部件。特别是记载于具体实 施方式中的构成部件的尺寸、材质、形状、其相对配置等，只要没有特别记载，则本专利技术的范 围就不仅限定于此，只不过是简单的说明例。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氟化物荧光体的制造方法，该方法包括：准备含有锰的第一溶液、含有选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离子的第二溶液、以及含有选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素的第三溶液；将准备好的第一溶液及第三溶液以各自所准备液量的0.3体积％以下的每分钟滴加量分别滴加到所准备的第二溶液中，得到具有下述式(I)所示组成的粒子，A2[M1‑aMn4+aF6] (I)式中，A表示选自K+、Li+、Na+、Rb+、Cs+及NH4+中的至少1种阳离子，M表示选自IVB族元素及IVA族元素中的至少1种元素，a满足0.04＜a＜0.20。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：吉田智一，细川昌治，涌井贞一，冈崎俊幸，
申请(专利权)人：日亚化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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