一种艾叶精油及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种艾叶精油，所述艾叶精油的制备包括如下步骤：A）向环己烷中加入乙醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷；B）将艾叶粉碎，加入所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过滤，收集滤液；C）向所述滤液中加入乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；D）将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用乙醇清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液；E）将所述洗脱液旋转蒸发，经二次冷凝分离，得到艾叶精油。本发明专利技术属于生物技术领域，本发明专利技术提供的艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，易被皮肤吸收等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物
，尤其涉及一种艾叶精油及其制备方法。
技术介绍
作为中医常用药材之一的艾叶，属于多年生菊科草本植物——艾的干燥叶片。传统中医学将艾叶归类为一种祛寒药材，张仲景所著《金匮要略》以及《伤寒论》分别收录用艾入药的柏叶汤和胶艾汤，至今仍被广泛使用。现代药理研究发现：艾叶具有抗肿瘤、抗病毒、抗细菌、止咳、平喘、祛痰、解热以及增强免疫力等作用。传统艾叶入药通常采用艾灸的方式进行，在实际操作过程中，可能会因为操作失误造成患者皮肤或者经络受损，甚至引起火灾，造成安全隐患。对艾叶进行提取，可以得到艾叶挥发性油。艾叶挥发油的提取方法主要包括：水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、微波萃取法和石油醚提取法。中国专利申请201210117605.X公开了一种艾叶挥发油，由水浸泡过的艾叶经水蒸气蒸馏收集蒸馏液，静置冷却分层后取上层的油层得到。水蒸气蒸馏法是艾叶挥发油的常用提取方法，但存在提取效率低，难以提取热敏性活性成分，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。中国专利申请201410450639.X公开了一种艾叶挥发油的提取方法，包括喷洒含纤维素酶的缓冲溶液到艾叶中密封发酵后，用乙醇溶液逆流超声提取得到提取液，再经有机溶剂萃取，干燥，减压浓缩得到。虽然该专利申请公开的提取方法可以增加有效成分的溶出，但存在操作步骤复杂，周期长，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种艾叶精油，通过环己烷提取、乙醇萃取、过硅胶柱等步骤制备得到。本专利技术提供的艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。本专利技术提供一种艾叶精油，所述艾叶精油的制备包括如下步骤：A）向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷；B）将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过滤，收集滤液；C）向所述滤液中加入所述滤液1~4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；D）将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液；E）将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70℃的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油。通过对环己烷萃取，可以除去环己烷中的醇溶性成分，进而利于终产物的纯度提高；通过加入乙醇清洗硅胶柱，可以除去蜡质等艾叶挥发油成分；通过用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和两级冷凝收集，浓缩得到极性较大的物质，如柠檬烯、α-侧柏酮和α-水芹烯等。本专利技术中涉及的环己烷为市售环己烷。优选地，所述步骤A）中，醇为乙醇。优选地，所述超声波的频率为15~25kHZ。优选地，所述含乙酸乙酯的环己烷溶液为含20%体积百分含量乙酸乙酯的环己烷溶液。相应地，本专利技术还提供艾叶精油的制备方法，包括如下步骤：A）向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷；B）将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过滤，收集滤液；C）向所述滤液中加入所述滤液1~6倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；D）将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液；E）将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70℃的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油。优选地，所述步骤A）中，醇为乙醇。优选地，所述超声波的频率为15~25kHZ。优选地，所述含乙酸乙酯的环己烷溶液为含20%体积百分含量乙酸乙酯的环己烷溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种艾叶精油，通过环己烷提取、乙醇萃取、过硅胶柱等步骤制备得到，该艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例一艾叶精油向5kg环己烷中加入15kg乙醇，90℃水浴加热回流2h，分液收集萃取后环己烷；将0.5kg艾叶粉碎，加入2.5kg所述萃取后环己烷，浸泡48h，20kHZ频率超声波提取1h，过滤，收集滤液；向所述滤液中加入所述滤液2倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；将所述含艾叶油的乙醇以1ml/min的流速通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇5倍体积的乙醇清洗硅胶柱，再用含20%（v/v）乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，洗脱3个柱体积后，用气泵排空硅胶柱中的含乙酸乙酯的环己烷溶液，收集洗脱液；将洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~60℃的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油1.04g。实施例二艾叶精油向5kg环己烷中加入25kg乙醇，90℃水浴加热回流2h，分液收集萃取后环己烷；将0.5kg艾叶粉碎，加入1kg所述萃取后环己烷，浸泡72h，15kHZ频率超声波提取3h，过滤，收集滤液；向所述滤液中加入所述滤液4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；将所述含艾叶油的乙醇以1ml/min的流速通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2倍体积的乙醇清洗硅胶柱，再用含20%（v/v）乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，洗脱3个柱体积后，用气泵排空硅胶柱中的含乙酸乙酯的环己烷溶液，收集洗脱液；将洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集55~65℃的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油0.96g。实施例三艾叶精油向5kg环己烷中加入20kg乙醇，90℃水浴加热回流2h，分液收集萃取后环己烷；将0.5kg艾叶粉碎，加入2kg所述萃取后环己烷，浸泡48h，25kHZ频率超声波提取2h，过滤，收集滤液；向所述滤液中加入所述滤液6倍体积的乙醇，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种艾叶精油，其特征在于：所述艾叶精油的制备包括如下步骤：A）向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的乙醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷；B）将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过滤，收集滤液；C）向所述滤液中加入所述滤液1~4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；D）将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液；E）将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70℃的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油。

【技术特征摘要】
1.一种艾叶精油，其特征在于：所述艾叶精油的制备包括如下步骤：
A）向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的乙醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷；
B）将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过
滤，收集滤液；
C）向所述滤液中加入所述滤液1~4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇；
D）将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇
清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液；
E）将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70℃的
馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25℃的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得
到艾叶精油。
2.根据权利要求1所述的艾叶精油，其特征在于：所述步骤A）中，醇为乙醇。
3.根据权利要求1所述的艾叶精油，其特征在于：所述超声波的频率为15~25kHZ。
4.根据权利要求1所述的艾叶精油，其特征在于：所述含乙酸乙酯的环己烷溶液为含
20%体积百分含量乙酸乙酯的环己烷溶液。
5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王一飞，侯杰，廖晓凤，王昌，王巧利，
申请(专利权)人：广州暨南生物医药研究开发基地有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44