一种新型环氧树脂前质体双酚F制造技术

本发明专利技术提供了一种新型环氧树脂前质体双酚F，可用于环氧树脂等其他材料的合成。该新型环氧树脂前质体双酚F的合成方法包括以下步骤：(1)将2-异丁基苯酚、85％的磷酸和三氟甲磺酸的(10:1,v/v)混合酸按摩尔比5:1～4:1加入到反应容器中，室温下搅拌均匀，加入二甲苯，再缓慢慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-120℃；(2)所述的反应温度为：80℃，100℃，120℃；反应时间为2～10小时；(3)所得到的反应液分层，油层为反应粗产品。将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚，剩余产品用二甲苯重新结晶一次即得到纯净的异丁基双酚F。本发明专利技术提供的这种新型双酚F，具有更容易合成、产率较高、对位异构体的含量也高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种新型环氧树脂前质体双酚F
本专利技术涉及一种新型环氧树脂前质体双酚F，以双酚F为原料的环氧树脂与以双酚A为原料的环氧树脂相比，有黏度低、作业性优良等特点，同时也可被用作染料中间体、无溶剂型至超高固体份涂料、酚醛树脂的改性剂和稳定剂等方面，属于化学材料与药物领域。
技术介绍
环氧树脂是高性能复合材料的基体材料，种类繁多，性能优良，表现出优良的粘附力、力学性能、高绝缘性、优良的化学稳定性、形式及尺寸稳定性、热稳定性以及固化操作方便，使其用途极为广泛。我国自1958年开始对环氧树脂进行了研究，并以很快的速度投入了工业生产，至今已在全国各地蓬勃发展，除生产普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂外，也生产其他各种类型的新型环氧树脂，以满足国防建设及国家经济各部门的急需。双酚F型环氧树脂是由双酚F(BPF)和环氧氯丙烷在碱性条件下缩合而成的产物，它不仅具有双酚A型环氧树脂的一切优良特性，还有其独特的性能，尤其是黏度远低于双酚A型环氧树脂。双酚F型环氧树脂黏度是双酚A型环氧树脂的1/4左右，使双酚F环氧树脂在使用过程中可以少加甚至不加溶剂和活性稀释剂，消除了生产过程中易然易爆的危险，减少了环境污染。并且可低温固化，拓展了使用范围，同时发现其力学性能远远优于双酚A环氧树脂。由于双酚F型环氧树脂具有其独特的性能，国外环氧树脂主要生产商都有品种比较齐全的双酚F型环氧树脂产品。国内外有关双酚F环氧树脂的合成及其性能研究的报道也表明双酚F环氧树脂研究开发的重要性。双酚F作为一种重要的化工中间体，其环氧树脂具有黏度低、易于与固化剂交联、对纤维浸渍性好等优点，能满足大型风电叶片高性能和加工注塑成型要求。此外，双酚F与环氧烷加成即可得到联苯二醇，此后与二元酸反应得到聚酯树脂。该树脂具有粘度低、机械性能好与化学性能优异等特点，特别适宜制造耐腐材料。双酚F还可加氢制成醇作为耐候性材料的原料、溴化制阻燃剂等。总之，由双酚F参与制造的制品，其耐热、耐水(湿)、绝缘等性能，特别是加工(作业)和力学性能都有显著的提高，因而能满足高分子涂料、电子级环氧树脂、铸塑及浇铸成型、阻燃性材料、大型风电环氧树脂等特殊性能的要求，所以双酚F产品具有较好的开发和应用前景。然而，随着人们对双酚F性能的要求越来越高，目前的产品就很难满足人们的需求，就需要开发出性能更加优良的双酚F产品。为了解决上述问题，本专利技术设计合成了一种新型环氧树脂前质体双酚F，该新型双酚F目前尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术公开了一种新型环氧树脂前质体双酚F，全称为：3,3’-二异丁基-4,4’-二羟基二苯基甲烷。在我们的研究中发现，当在引入异丁基时，这种新型双酚F更容易合成、产率较高、对位异构体的含量也高。本专利技术提供了一种新型环氧树脂前质体双酚F，其特征在于，具有以下结构：2.所述一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2-异丁基苯酚、体积比为10:1的85％的磷酸和三氟甲磺酸的混合酸按摩尔比5：1～4：1加入到反应容器中，室温下搅拌均匀，加入二甲苯，再缓慢慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-120℃，所述的反应温度为：80℃、100℃或120℃。反应时间为2～10小时，所得到的反应液分层，油层为反应粗产品，将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚，剩余产品用二甲苯重新结晶一次，就可以得到纯净的异丁基双酚F。具体实施方式如上所述的一种新型环氧树脂前质体双酚F可以用于环氧树脂等其他材料的合成。本专利技术提供的这种异丁基双酚F更容易合成，产率较高，对位异构体的含量也高。以下，申请人对本专利技术已经做了一些具体实验，列举了新型异丁基双酚F的合成方法，这些仅用于详尽说明本专利技术，并不以任何方式限制专利技术的范围。实施例一：一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法，包括以下工艺步骤：将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、85％的磷酸(1.5g,13.3mmol)、三氟甲磺酸(0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中，室温下搅拌均匀，加入100mL二甲苯，再慢慢滴加37％的甲醛水溶液(2.5mL)，加热至80℃。反应时间为10小时。反应结束后将得到的反应液分层，油层为反应粗产品。将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚，剩余产品用二甲苯重新结晶一次，便可以得到3,3’-二异丁基-4,4’-二羟基二苯基甲烷纯净物。产率：75％。实施例二：一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法，包括以下工艺步骤：将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、85％的磷酸(1.5g,13.3mmol)、三氟甲磺酸(0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中，室温下搅拌均匀，加入100mL二甲苯，再慢慢滴加37％的甲醛水溶液(2.5mL)，加热至100℃。反应时间为2小时。反应结束后将得到的反应液分层，油层为反应粗产品。将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚，剩余产品用二甲苯重新结晶一次，便可以得到3,3’-二异丁基-4,4’-二羟基二苯基甲烷纯净物。产率：71％。实施例三：一种新型环氧树脂前质体双酚F的制备方法，包括以下工艺步骤：将2-异丁基苯酚(10.0g,66.6mmol)、85％的磷酸(1.5g,13.3mmol)、三氟甲磺酸(0.2g,1.33mol)加入到250mL三口烧瓶中，室温下搅拌均匀，加入100mL二甲苯，再慢慢滴加37％的甲醛水溶液(2.5mL)，加热至120℃。反应时间为6小时。反应结束后将得到的反应液分层，油层为反应粗产品。将所得到的粗产品通过蒸馏回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的异丁基苯酚，剩余产品用二甲苯重新结晶一次，便可以得到3,3’-二异丁基-4,4’-二羟基二苯基甲烷纯净物。产率：82％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术提供了一种新型环氧树脂前质体双酚F，其特征在于，具有以下结构：

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂前质体双酚F的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2-异丁基苯酚、85％的磷酸和三氟甲磺酸的10:1v/v混合酸按摩尔比5：1～4：1加入到反应容器中，室温下搅拌均匀，加入二甲苯，再缓慢慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-120℃，反应时间为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大伟，余晓丽，石刚，徐昭君，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32