一种R-T-B永磁体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种R-T-B永磁体的制备方法，所述制备方法的主要步骤是：1)原材料经过熔化，浇铸，得到条带片；2)将条带片进行氢爆处理，得到中碎粉；3)将中碎粉进行气流磨制粉；4)在密封垂直压机中进行压制成型；5)在真空或惰性气体气氛中实施预烧结；6)将预烧坯机加工成所需的形状；7)涂覆处理：将重稀土化合物粉末分散于有机溶剂中形成浆液，将预烧坯浸渍于浆液中，然后将处理后的预烧坯放入料盒中；8)在820-950℃进行二次烧结并同时进行重稀土元素的一次扩散，冷却后，在450-620℃温度范围内进行重稀土元素的二次扩散，冷却得到R-T-B永磁体。根据该制备方法制备得到的永磁体，剩磁、矫顽力得到了显著提高，方形度得到了明显改善。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种R-T-B永磁体的制备方法以及由该方法得到的永磁体，尤其涉及一种高剩磁高矫顽力的R-T-B永磁体的制备方法，属于磁性材料领域。
技术介绍
由于R-Fe-B永磁体综合磁性能高，将钕铁硼稀土永磁材料应用于各种电机可以明显提高电机的性能，减轻电机重量，减小电机外型尺寸，且可以获得高效的节能效果。因此钕铁硼稀土永磁材料在汽车、家电中的高性能电机方面的应用越来越受到人们的重视，特别是节能环保要求的提高促使钕铁硼稀土永磁材料在混合动力汽车(HEV)、电动汽车(EV)驱动电机以及变频压缩机的应用进入了实用化阶段。目前这些高性能电机对烧结R-Fe-B磁体的一致要求是既要有高的剩余磁通密度，又必须有高的矫顽力。在烧结R-Fe-B系永磁体中，若用重稀土元素RH(如Dy、Tb)取代R2Fe14B相中的稀土元素R的一部分，则可以提高矫顽力。为了在高温下也得到高的矫顽力，就需要大量添加重稀土元素RH。但是在烧结R-Fe-B系磁体中若用重稀土元素RH取代轻稀土元素(如Pr、Nd)，虽然矫顽力得以提高，但另一方面剩余磁通密度不可避免地大幅降低。这是因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B具有比Nd2Fe14B更高的磁晶各向异性场，也就是具有更大的理论内禀矫顽力，Dy/Tb部分取代主相Nd2Fe14B中的Nd后生成的固溶相(Nd,Dy)2Fe14B或(Nd,Tb)2Fe14B的磁晶各向异性场比Nd2Fe14B大，因而可以明显提高烧结磁体的矫顽力。但是，这种元素取代带来的不利后果，就是显著降低磁体的饱和磁化强度，因此磁体的剩磁和最大磁能积都会明显降低，因为在Nd2Fe14B主相中Nd与Fe的磁矩平行排列，两者的磁矩是增强性叠加；而Dy/Tb与Fe为反铁磁耦合，Dy/Tb的磁矩与Fe磁矩反平行排列，部分抵消主相的总磁矩。另外由于Dy、Tb是稀少并且昂贵的元素，从成本方面考虑也不能大量添加。专利申请CN200580001133.X给出了一种磁体表面的渗镀技术。将烧结毛坯机加工成小而薄型磁体，将磁体浸入重稀土微米级细粉(Dy、Tb的氟化物、氧化物和氟氧化物中的一种或多种)分散于有机溶剂中所形成的浆液中进行涂覆，然后在真空或惰性气体气氛下，在等于或低于烧结温度下对磁体进行热处理。其后续效果是矫顽力提高较多，而剩磁基本不降低，原因是重稀土元素只存在于晶界相中，而不进入主相。这种方法既节约了重稀土的使用，又抑制了剩磁的下降。但该专利申请仅涉及对涂覆粉末的改进，且在实际生产过程中，永磁体的批次之间的差别较大，无法满足永磁体产品对磁性能稳定性和一致性的需求。另外，渗重稀土技术是一个涂覆+扩散的过程，该专利申请的技术方案主要涉及涂覆过程。但是对于后续的热扩散过程，扩散通道的影响效果比温度、时间等热处理工艺参数的影响更为显著，但该专利申请的技术方案中并没有涉及，其必然导致热扩散过程的不均匀性。专利申请CN201110024823.4给出了采用重稀土氟化物、硝酸盐和磷酸盐的粉末在磁体表面热扩散的方法，解决了磁体热扩散后表面残存有不均匀分布熔融物的问题，从而使得涂覆后的基体与镀层之间结合力变差以及耐蚀性下降的问题不复存在。其原因是在于粉末在水或有机溶剂中的溶解性很差，在涂覆的过程中不能均匀分布在磁体的表面。虽然该专利解决了涂覆粉末在基体上的分布均匀性问题，但未对热扩散过程做出明确要求，在热扩散过程中同样存在不均匀性的问题。如上所述，目前现有技术中所涉及的技术问题主要集中在涂覆粉末的种类以及热处理工艺等方面，对于磁体内部的构造改进未有明确提及。不仅涂覆粉末的成分、后续的热处理工艺会影响到矫顽力的提升，磁体内部扩散通道对于后续重稀土的扩散效果也具有显著的影响。实验研究表明，预烧结后的预烧体内孔隙是一条重要的扩散通道，它大大提高了重稀土元素的扩散效果。本专利技术正是基于上述发现而提出的。
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的目的是提供一种具有高剩磁、高矫顽力的烧结R-T-B永磁体的制备方法，根据该制备方法制备得到的永磁体，剩磁、矫顽力得到了显著提高，方形度得到了明显改善，并且各批次之间性能的稳定性和一致性得到了显著的提高。用于解决问题的方案本专利技术提供一种R-T-B永磁体的制备方法，包括以下步骤：提供组成为R1-T-B组成的成形体，其中R1选自稀土元素Nd、Pr、La、Ce、Sm、Dy、Tb、Ho、Er、Gd、Sc、Y和Eu所组成组中的至少一种，优选至少包含Nd或Pr；T为Fe和/或Co，任选地，T还包含选自由Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W所组成组中的至少一种；在900-1040℃对成形体进行预烧结热处理，得到预烧坯；采用重稀土化合物对预烧坯进行涂覆、二次烧结和热扩散处理，得到R-T-B永磁体，其中R包含至少一种重稀土元素和至少一种除重稀土元素外的其他稀土元素。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述预烧坯的实际密度为理论密度的80～98％，优选为85～97％。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述重稀土化合物为包含有重稀土氧化物、氟化物、氟氧化物或氢化物，含有重稀土元素的稀土金属间化合物，重稀土R2Fe14B结构化合物、重稀土水合硝酸盐中的一种或多种的混合粉末。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述重稀土选自Dy、Tb或Ho中的一种或两种以上。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述成形体由以下步骤获得：熔炼：将原料按比例配好，经过熔化，浇铸，得到条带片；粗破碎：将条带片进行氢爆处理，得到中碎粉；制微粉：将中碎粉进行气流磨制粉，粉末粒度范围为D50＝3～6μm；压型：在密封垂直压机中进行压制得到成形体。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述中碎粉的氢含量范围为800-3000ppm，优选为1000-2000ppm。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述热处理是在真空或惰性气体气氛中实施烧结，得到预烧坯。本专利技术所述的R-T-B永磁体的制备方法中，所述涂覆、二次烧结和热扩散处理采用如下步骤进行：涂覆处理：将预烧坯机加工成所需的形状，将重稀土化合物粉末分散于有机溶剂中制得浆液，将加工后的预烧坯浸渍于浆液中，然后将处理后的预烧坯放入密封的料盒中；二次烧结和热扩散处理：将料盒放入真空烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种R‑T‑B永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供组成为R1‑T‑B组成的成形体，其中R1选自稀土元素Nd、Pr、La、Ce、Sm、Dy、Tb、Ho、Er、Gd、Sc、Y和Eu所组成组中的至少一种，优选至少包含Nd或Pr；T为Fe和/或Co，任选地，T还包含选自由Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W所组成组中的至少一种；在900‑1040℃对成形体进行预烧结热处理，得到预烧坯；采用重稀土化合物对预烧坯进行涂覆、二次烧结和热扩散处理，得到R‑T‑B永磁体，其中R包含至少一种重稀土元素和至少一种除重稀土元素外的其他稀土元素。

【技术特征摘要】
1.一种R-T-B永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供组成为R1-T-B组成的成形体，其中R1选自稀土元素Nd、Pr、La、Ce、
Sm、Dy、Tb、Ho、Er、Gd、Sc、Y和Eu所组成组中的至少一种，优选至少
包含Nd或Pr；T为Fe和/或Co，任选地，T还包含选自由Al、Cu、Zn、In、Si、
P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、
Sb、Hf、Ta和W所组成组中的至少一种；
在900-1040℃对成形体进行预烧结热处理，得到预烧坯；
采用重稀土化合物对预烧坯进行涂覆、二次烧结和热扩散处理，得到
R-T-B永磁体，其中R包含至少一种重稀土元素和至少一种除重稀土元素外的
其他稀土元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧坯的实际密
度为理论密度的80～98％，优选为85～97％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重稀土
化合物为包含有重稀土氧化物、氟化物、氟氧化物或氢化物，含有重稀土元
素的稀土金属间化合物，重稀土R2Fe14B结构化合物，重稀土水合硝酸盐中的
一种或多种的混合粉末。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重稀土
选自Dy、Tb或Ho中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成形体
由以下步骤获得：
熔炼：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国安，赵玉刚，张瑾，钮萼，王浩颉，叶选涨，
申请(专利权)人：北京中科三环高技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11