不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，包括以下步骤：往煅烧后带有余温的碳酸钾中加入液体防结块添加剂，均匀混合；将所得的碳酸钾混合物进行粉碎，收集粒径≤100微米的，将所得的碳酸钾超微粉Ⅰ移入中转容器中，自然冷却至室温，向冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ中加入固体防结块剂，并进行二次搅拌混合；将所得的二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ通过分级，收集粒径≤100微米的，为不团聚碳酸钾超微粉。本发明专利技术所得的不团聚碳酸钾超微粉，可用于除草剂麦草畏和精喹禾灵、抗精神病药阿立哌唑关键中间体2,3-二氯苯甲哌嗪的合成等。

【技术实现步骤摘要】
不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法
本专利技术属于化工领域，涉及无机化工和有机化工技术，特别是涉及一种不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法。
技术介绍
碳酸钾是结构非常明确而简单的化合物，既是一种古老而传统的化学成分，也是一种随着进代科学技术的进步发展而不断赋予其新功能、新特征和新用途的一种新产品。碳酸钾做为一种无机盐基础化工原料，是生产醋酸钾、氟化钾、亚砷酸钾和山梨酸钾的原料，也常用于玻璃、化工、医药、农药和化肥，随着科技的发展，碳酸钾的用途越来越广。随着人民生活水平的提高，对健康越来越重视，环境保护的意识也越来越强，因此对农药也提出新的要求；不光要求效果好，还要求低残留、低毒性和低成本，许多有机磷和有机硫类农药逐渐被淘汰，许多新型农药，由于具有低毒性、低残留和高效专一性等优点，因此被受重视，发展也迅速。其中麦草畏就是一个很好的例子。作为上世纪60年代由诺华所开发的新型除草剂，它具有较强的选择性、用量少等特点，主要用于小麦等禾苯科作用的田间防除一年生或多年生的阔叶杂草。长期以来，由于麦草畏价格高、使用成本高，因此其市场多集中在欧美发达国家。虽然需求稳定，但发展一直比较缓慢，然而从2009年开始，麦草畏需求快速增长，主要得益于新工艺降低生产成本，加上草甘磷抗药性的逐年增强，麦草畏又被推上风口浪尖。麦草畏在生产过程中，碳酸钾是其主要原材料，每生产1吨麦草畏，约需消耗1吨左右量的碳酸钾。反应过程中，碳酸钾跟其物料为不均相反应(固液)，常规碳酸钾的颗粒大，流动性好，但不能悬浮，沉降速度快，不利于固液间的反应，催化性能低，反应时间长，副反应多，造成主产品收率低、杂质多的问题。麦草畏新工艺和自动化生产，要求碳酸钾粒径需要控制在100微米以下，而且不允许团聚结块。由于热力学、静电和液桥等原因，碳酸钾超微粉自身总是团聚在一起，加上碳酸钾本身极易吸水受潮，常规生产工艺根本无法做到其不团聚结块。由于上述碳酸钾本身性质的原因，无法通过合成工艺来生产超微粉，目前只能通过粉碎这条途径。碳酸钾是水溶性无机盐，无法通过湿法粉碎，但是干法粉碎过程中发热严重，粉碎后的碳酸钾微粉温度高达70-80℃，粉碎后马上就会团聚结块，流动性和悬浮性能差，不适合麦草畏等有机合成的生产要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种不团聚的碳酸钾超微粉(粒径≤100微米)的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，包括以下步骤：1)、往煅烧后带有余温(温度约60-80℃)的碳酸钾中加入液体防结块添加剂，均匀混合，液体防结块添加剂与碳酸钾的重量比为0.1～0.3％；2)、将步骤1)所得的碳酸钾混合物进行粉碎，收集粒径≤100微米的，作为粉碎后碳酸钾超微粉Ⅰ；3)、将步骤2)所得的碳酸钾超微粉Ⅰ移入中转容器中，自然冷却至室温，得冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ；4)、向步骤3)所得的冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ中加入占冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ重量0.2～1％的固体防结块剂，并进行二次搅拌混合(从而确保所有碳酸钾超微粉表面都均匀附着防结块剂)，得二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ；5)、将步骤4)所得的二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ通过分级，收集粒径≤100微米的，为不团聚碳酸钾超微粉。备注说明：可采用孔径为100微米的筛网进行分级；目的是除去中转或贮存过程中受潮团聚结块的碳酸钾。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的改进：所述步骤5)中，粒径＞100微米的碳酸钾返回至步骤2)继续进行粉碎。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的改进：所述步骤2)中，将粉碎后的碳酸钾混合物通过分级，粒径≤100微米判定为达到粒径要求，将达到粒径要求的进行收集，得粉碎后碳酸钾超微粉Ⅰ，未达到粒径要求的进行再次粉碎。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步骤1)中的液体防结块添加剂由重量比为1:1的十八伯胺醋酸盐和二甲基硅油组成。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步骤4)中的固体防结块剂为磷酸三钙、滑石粉或白炭黑(气相法)中的至少一种。优选白炭黑(气相法)。该固体防结块剂的作用是提高超微粉碳酸钾的流动性。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步5)中采用孔径为100微米的筛网进行分级。备注说明：目的是除去中转或贮存过程中受潮团聚结块的碳酸钾。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步骤1)为：将液体防结块添加剂先分散于溶剂中，然后通过喷雾器(高压喷雾器)均匀地喷洒在煅烧后带有余温的碳酸钾中；所述液体防结块添加剂与溶剂的质量比为：1：1.5～2.5(较佳为1:2)，所述溶剂为无水乙醇或无水甲醇。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步骤2)中，粉碎采用气流涡旋微粉机，分级采用分级机，收集采用旋风分离单元；所述气流涡旋微粉机、分级机、旋风分离单元和布袋除尘装置依次排列，所述布袋除尘装置的出风口对准气流涡旋微粉机的进风口，从而实现使用循环风(即，尾气经布袋除尘后返回气流涡旋微粉机中实现循环使用)；当需补充新风时，所述新风为满足以下条件的洁净干燥空气：相对湿度小于30％，残油含量小于0.1ppm，并经过0.45微米孔径的精密过滤器过滤。备注说明：上述工艺能确保粉碎后碳酸钾超微粉水份不超标，并且无外来杂质。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述旋风分离单元为二级旋风分离器。备注说明：这样能确保合格物料一次回收率大98％，且减少进入布袋除尘器中的粉尘物料。作为本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的进一步改进：所述步骤4)的二次搅拌混合所用搅拌混合器为方锥或双锥，混合时间为0.5～2小时；从而确保所有碳酸钾超微粉表面都均匀附着防结块剂。本专利技术所得的不团聚碳酸钾超微粉，可用于除草剂麦草畏和精喹禾灵、抗精神病药阿立哌唑关键中间体2,3-二氯苯甲哌嗪的合成，但也不仅限于此。采用本专利技术方法制备而得的不团聚的碳酸钾超微粉，具有如下物理特性：粒径≤100微米，堆积密度小于0.55g/ml，干燥失重小于0.5％，所得碳酸钾超微粉具有流动性好、悬浮性优异和沉降速度慢等优点，并可长期保存不团聚结块。因此，可作为有机合成的催化剂、缚酸性和钾元素供给剂，能显著提高催化性能、加快反应速率和提高主产品收率。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是本专利技术的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法的工艺流程图；图2是实施例1所得的不团聚碳酸钾超微粉的粒径分布图谱；图3对比例6所得的碳酸钾超微粉的粒径分布图谱；图4对比例7所得的碳酸钾超微粉的粒径分布图谱；图5对比例8所得的碳酸钾超微粉的粒径分布图谱。具体实施方式实施例1、一种不团聚的碳酸钾超微粉制备方法，依次进行以下步骤：1)、称取1公斤的由十八伯胺醋酸盐和二甲基硅油(重量比为1:1)组成的混合物作为液体防结块添加剂，加入2公斤的无水甲醇，置于容器中，升温加热(约为50-60℃)，直到全部溶解，得添加剂甲醇溶液。用高压喷雾器(压力约为0.5-0.8MPa)，将上述准备好的添加剂甲醇溶液均匀地喷入刚煅烧后未完全冷却(即，带有约60-80℃余温)的1000公斤碳酸钾中，启动混合器(双锥或方锥)，混合30分本文档来自技高网...

【技术保护点】
不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、往煅烧后带有余温的碳酸钾中加入液体防结块添加剂，均匀混合，所述液体防结块添加剂与碳酸钾的重量比为0.1～0.3％；2)、将步骤1)所得的碳酸钾混合物进行粉碎，收集粒径≤100微米的，作为粉碎后碳酸钾超微粉Ⅰ；3)、将步骤2)所得的碳酸钾超微粉Ⅰ移入中转容器中，自然冷却至室温，得冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ；4)、向步骤3)所得的冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ中加入占冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ重量0.2～1％的固体防结块剂，并进行二次搅拌混合，得二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ；5)、将步骤4)所得的二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ通过分级，收集粒径≤100微米的，为不团聚碳酸钾超微粉。

【技术特征摘要】
2015.10.14 CN 20151066467461.不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、往煅烧后带有余温的碳酸钾中加入液体防结块添加剂，均匀混合，所述液体防结块添加剂与碳酸钾的重量比为0.1～0.3％；2)、将步骤1)所得的碳酸钾混合物进行粉碎，收集粒径≤100微米的，作为粉碎后碳酸钾超微粉Ⅰ；3)、将步骤2)所得的碳酸钾超微粉Ⅰ移入中转容器中，自然冷却至室温，得冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ；4)、向步骤3)所得的冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ中加入占冷却后的碳酸钾超微粉Ⅱ重量0.2～1％的固体防结块剂，并进行二次搅拌混合，得二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ；5)、将步骤4)所得的二次混合后的碳酸钾超微粉Ⅲ通过分级，收集粒径≤100微米的，为不团聚碳酸钾超微粉。2.根据权利要求1所述的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，其特征是：所述步骤5)中，粒径＞100微米的碳酸钾返回至步骤2)继续进行粉碎。3.根据权利要求1或2所述的不团聚的碳酸钾超微粉的制备方法，其特征是：所述步骤2)中，将粉碎后的碳酸钾混合物通过分级，粒径≤100微米判定为达到粒径要求，将达到粒径要求的进行收集，得粉碎后碳酸钾超微粉Ⅰ，未达到粒径要求的进行再次粉碎。4.根据权利要求3所述的不团聚的碳酸钾超微粉的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国平，徐旭辉，兰金林，周转忠，石琢，鲁高明，马建明，任海河，庄爱云，
申请(专利权)人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33