一种功能化石墨烯及其改性水性光固化聚氨酯的制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种功能化石墨烯及其改性水性光固化聚氨酯的制备方法,主要在通过对石墨进行氧化，合成氧化石墨烯，利用氧化石墨烯表面含有较多的含氧基团，利用二乙醇胺和氧化石墨烯表面的环氧基团反应，接上亲水基团羟基，再通过还原剂还原得到石墨烯，从而使石墨烯在水中有一定的分散性。在光固化树脂之中，利用石墨烯表面的羟基和异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸根反应，通过原位聚合，合成了一种水性光固化石墨烯改性聚氨酯树脂。从而得到一种综合性能优异的水性光固化树脂。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种功能化石墨烯及其改性水性光固化聚氨酯的制备方法，其特征步骤为：(1)氧化石墨烯的制备：在冰水浴中装配好250ml的反应瓶，加入50ml的浓硫酸，搅拌下加入少量石墨粉和一定量硝酸钠的固体混合物，再分3次加入一定量高锰酸钾，搅拌30min后，然后升温到35℃左右，继续搅拌30min，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20min后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5％HCI溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用；(2)功能化石墨烯的制备：将少量氧化石墨烯溶于100ml的DMF中，超声60min后形成均匀分散液，加入一定量催化剂,搅拌均匀后，升温到60℃，搅拌并缓慢滴加适量的二乙醇胺，反应8h后,得到糊状产物即改性氧化石墨烯用无水乙醇和去离子水洗涤至中性,最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用。将洗涤后的改性氧化石墨烯分散于100ml去离子水中，超声30min后形成均匀稳定的分散液，在100℃下加入一定量还原剂还原24h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；(3)水溶性石墨烯改性水性光固化聚氨酯的合成:称取一定量的二异氰酸酯,置于三口烧瓶中，开启搅拌，升温到45℃，并滴加催化剂3滴，缓慢滴加聚酯二元醇和溶于适量溶剂的功能化石墨烯，反应3h后，加入扩链剂，反应4h后，加入封端剂,反应4h后，加入一定量的中和剂，高速搅拌1h,加入去离子水，高速搅拌1h，即得水性光固化石墨烯改性聚氨酯树脂；(4)水性光固化石墨烯改性聚氨酯树脂膜的制备:取一定量的水性光固化石墨烯改性聚氨酯树脂，加入树脂含量5％的光引发剂819，搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯磨具中，干燥完全后进行紫外光固化，即可得到水性光固化石墨烯改性聚氨酯树脂膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚伯龙，郑春森，孙常青，王利魁，李洪萍，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32