本发明专利技术提供了一种石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和金纳米颗粒复合材料电化学传感器的制备方法，并应用于新型瘦肉精-苯乙醇胺A(PEA)的检测。其制作方案是通过超声的方法制备酞菁镍四磺酸四钠盐与石墨烯复合材料作为载体，通过水热合成或超声的途径在其表面沉积Au纳米粒子，并通过壳聚糖或全氟化树脂(Nafion)层层叠加到玻碳电极表面，即制得检测苯乙醇胺A电化学传感器。该传感器达到简单、低廉、快速、灵敏的检测效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米功能材料、食品安全分析与电化学传感
，具体涉及一种用于新型瘦肉精苯乙醇胺A(PEA)的石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和纳米金复合材料电化学传感器的制备方法。
技术介绍
瘦肉精是一类兴奋剂的总称，这类物质因能提高瘦肉产量而得名。瘦肉精的食用会引起人体中毒，我国早已明文规定严禁在饲料和动物用水中添加瘦肉精。但是非法添加瘦肉精的事件仍屡禁不止，不仅危害人们的健康，而且还严重影响我国的信誉形象和产业发展。因此，建立快速、准确、灵敏的方法检测食品中的瘦肉精至关重要。目前国内检测苯乙醇胺Α的方法主要有高效液相色谱技术、气相色谱-质谱技术(LC-MS)、液相谱-质谱技术(GC-MS)、电化学技术以及免疫酶技术。高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法具有较高的灵敏度，其中液相色谱-质谱法被农业部1486号公告用作饲料中苯乙醇胺A的确证方法，但这些方法对仪器设备和人员素质要求比较高；酶联免疫检测法快速、简单，主要用于筛选检测；电化学发光免疫传感技术灵敏、快速，能够对苯乙醇胺A进行现场监测，是今后新型瘦肉精残留检测的重要研究方向。只有不断完善新型瘦肉精的监测手段，提高检测水平，才能够保证动物性食品的质量安全。电化学分析方法是一种准确灵敏，快速高效的分析方法，设备简单，价格低廉。电化学传感器在环境检测、医药工业和食品安全检测中有着广阔的应用前景。由于纳米材料在电学、光学、力学和比表面积等方面呈现出许多独特性能，将其用于构建电化学传感器后，可以产生或者放大电化学信号，从而提高传感器的灵敏度及其他方面的性能。本专利技术结合电化学技术，开发新型的酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载金纳米颗粒电化学传感器，将其应用于常见新型瘦肉精-苯乙醇胺A(PEA)的检测，达到简单、快速、灵敏和选择性好的检测效果，目前尚未见文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种简单的石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和纳米金复合材料的制备方法，并能有效应用于新型瘦肉精苯乙醇胺A (PEA)的检测。实现本专利技术目的的技术方案是:—种用于新型瘦肉精-苯乙醇胺A (PEA)的石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和纳米金复合材料电化学传感器的制备方法，具体的步骤如下:(1)在装有10mL蒸馏水的容器中加入1重量份石墨烯和0.5?5重量份酞菁镍四磺酸四钠盐，在常温下，超声波分散2?12小时，放置过夜，即可得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯复合材料的稳定均匀分散悬液；以制得的镍酞菁四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料为载体分别采用下述方法负载Au纳米颗粒:(2)按Au纳米颗粒:石墨稀=1: (2?6)的质量比向上述酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，超声波处理条件下逐滴加入NaBH4S液或抗坏血酸溶液，在100?280°C下，水热反应3?30小时，反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料；(3)按Au纳米颗粒:石墨稀=1: (2?6)的质量比向上述酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，加入NaBH4溶液或抗坏血酸溶液，再在常温下进行超声波处理1?10小时，所得产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料；(4)将以两种方法制得的镍四磺酸四钠盐和石墨烯载Au纳米颗粒复合材料分别溶解到一定浓度的壳聚糖或Naf 1n溶液中，超声分散5?30分钟，分别将其滴涂5?10uL到玻碳电极表面，自然晾干，制得检测苯乙醇胺A电化学传感器。【具体实施方式】实施例1在装有10mL蒸馏水的容器中加入1重量份石墨烯和2重量份酞菁镍四磺酸四钠盐，在常温下，超声波分散6小时，放置过夜，即可得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯复合材料的稳定均匀分散悬液；按Au纳米颗粒:石墨稀=1: 3的质量比向上述酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨稀复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，超声波处理条件下逐滴加入NaBH4溶液，在180°C下，水热反应20小时，反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨稀载Au复合材料；将制得的镍四磺酸四钠盐功能化石墨稀载Au纳米颗粒复合材料溶解到一定浓度的壳聚糖溶液中，超声分散30分钟，将其滴涂10uL到玻碳电极表面，自然晾干，即制得检测苯乙醇胺A电化学传感器。实施例2方法与实例1类似，在装有10mL蒸馏水的容器中加入1重量份石墨烯和3重量份酞菁镍四磺酸四钠盐，在常温下，超声波分散6小时，放置过夜，即可得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯复合材料的稳定均匀分散悬液；按Au纳米颗粒:石墨稀=1: 4的质量比向上述镍酞菁功能化石墨稀复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，加入抗坏血酸溶液，再在常温下进行超声波处理8小时，所得产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨稀载Au复合材料；将制得的酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨稀载Au纳米颗粒复合材料溶解到一定浓度的Naf1n溶液中，超声分散30分钟，将其滴涂10uL到玻碳电极表面，自然晾干，即制得检测苯乙醇胺A电化学传感器。【主权项】1.一种用于新型瘦肉精苯乙醇胺A(PEA)的石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和纳米金复合材料电化学传感器的制备方法，包括如下步骤: (1)在装有10mL蒸馏水的容器中加入1重量份石墨烯和0.5?5重量份酞菁镍四磺酸四钠盐，在常温下，超声波分散2?12小时，放置过夜，即可得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯复合材料的稳定均匀分散悬液； (2)以步骤(1)制得的酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料为载体分别采用下述方法负载Au纳米颗粒: a、按Au纳米颗粒:石墨稀=1: (2?6)的质量比向上述⑴酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，超声波处理条件下逐滴加入NaBH4S液或抗坏血酸溶液，在100?280°C下，水热反应3?30小时，反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料； b、按Au纳米颗粒:石墨稀=1: (2?6)的质量比向上述⑴酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，加入NaBH4溶液或抗坏血酸溶液，再在常温下进行超声波处理1?10小时，所得产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料； (3)将步骤(2)制得的镍四磺酸四钠盐和石墨稀载Au纳米颗粒复合材料溶解到一定浓度的壳聚糖或Naf1n溶液中，超声分散5?30分钟，将其滴涂5?10uL到玻碳电极表面，自然晾干，即制得检测苯乙醇胺A的电化学传感器。【专利摘要】本专利技术提供了一种石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和金纳米颗粒复合材料电化学传感器的制备方法，并应用于新型瘦肉精-苯乙醇胺A(PEA)的检测。其制作方案是通过超声的方法制备酞菁镍四磺酸四钠盐与石墨烯复合材料作为载体，通过水热合成或超声的途径在其表面沉积Au纳米粒子，并通过壳聚糖或全氟化树脂(Nafion)层层叠加到玻碳电极表面，即制得检测苯乙醇胺A电化学传感器。该传感器达到简单、低廉、快速、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于新型瘦肉精苯乙醇胺A(PEA)的石墨烯、酞菁镍四磺酸四钠盐和纳米金复合材料电化学传感器的制备方法，包括如下步骤：(1)在装有10mL蒸馏水的容器中加入1重量份石墨烯和0.5～5重量份酞菁镍四磺酸四钠盐，在常温下，超声波分散2～12小时，放置过夜，即可得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯复合材料的稳定均匀分散悬液；(2)以步骤(1)制得的酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料为载体分别采用下述方法负载Au纳米颗粒：a、按Au纳米颗粒∶石墨烯＝1∶(2～6)的质量比向上述(1)酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，超声波处理条件下逐滴加入NaBH4溶液或抗坏血酸溶液，在100～280℃下，水热反应3～30小时，反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料；b、按Au纳米颗粒∶石墨烯＝1∶(2～6)的质量比向上述(1)酞菁镍四磺酸四钠盐和石墨烯复合材料的均匀分散悬液中加入氯金酸溶液，调节pH值为10，加入NaBH4溶液或抗坏血酸溶液，再在常温下进行超声波处理1～10小时，所得产物经离心、洗涤和真空干燥后，得到酞菁镍四磺酸四钠盐功能化石墨烯载Au复合材料；(3)将步骤(2)制得的镍四磺酸四钠盐和石墨烯载Au纳米颗粒复合材料溶解到一定浓度的壳聚糖或Nafion溶液中，超声分散5～30分钟，将其滴涂5～10uL到玻碳电极表面，自然晾干，即制得检测苯乙醇胺A的电化学传感器。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟静萍，麻文胜，
申请(专利权)人：广西职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广西;45
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