本发明专利技术公开了一种磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜及其电化学制备方法，该方法包括如下步骤：将苯胺在磺化石墨烯和硫酸的混合溶液中进行电解，电解池中苯胺的浓度为0.1-0.3mol·dm-3，硫酸的浓度为0.2-1.0mol·dm-3，取得电解产物；再将电解产物用0.05mol·dm-3硫酸洗涤后，在60-80℃温度条件下真空干燥得到磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜。该磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜具有高功率密度、能量密度和良好的稳定性，在pH为11时仍具有明显的电化学活性，可用于比常规合成的聚苯胺更广的二次电池、生物传感器、电致变色器件和金属防腐等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法包括如下步骤：将苯胺在磺化石墨烯和硫酸的混合溶液中进行电解，电解池中苯胺的浓度为0.1-0.3mol?dnf3，硫酸的浓度为0.2-1.Omol?dm_3，取得电解产物;再将电解产物用0.05mol?dm_3硫酸洗涤后，在60-8CTC温度条件下真空干燥得到磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜。该磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜具有高功率密度、能量密度和良好的稳定性，在pH为11时仍具有明显的电化学活性，可用于比常规合成的聚苯胺更广的二次电池、生物传感器、电致变色器件和金属防腐等领域。【专利说明】
本专利技术属于电化学合成
，具体涉及一种磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜及其 制备方法。
技术介绍
聚苯胺是当今最有应用前景的导电聚合物之一，它的氧化还原性优良，导电性较 强，电致变色性能良好，质子交换和环境稳定性能较好等特点；但是，聚苯胺存在稳定性较 差、可加工性不好和聚苯胺只有被质子酸掺杂才具有导电性等缺点，这些缺点限制了聚苯 胺在某些领域的应用。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于提供一种提高电化学活性的磺化石墨烯与聚苯胺杂 化膜及其电化学制备方法。 技术方案：本专利技术所述的电化学合成方法，包括如下步骤：将苯胺在磺化石墨烯 和硫酸的混合溶液中进行电解，电解池中苯胺的浓度为0. 1-0. 3mol · dnT3,硫酸的浓度为 0· 2-1. Omol · dm_3,取得电解产物；再将电解产物用0· 05mol · dm_3硫酸洗涤后，在60-80°C 温度条件下真空干燥得到磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜。 其中，所述电解池由两钼片和一饱和甘汞电极参比电极构成。 所述磺化石墨烯为磺基乙氨基石墨烯；所述磺化石墨烯的质量分数为2-6%。 所述电解采用循环伏安法。 所述电解时扫描电位为-0· 20-1. IV。 所述电解时电位扫描速率为40-80mV · s' 所述电解时电位扫描圈数为5-40圈。 所述电解反应温度控制在20-30°C。 所述磺化石墨烯由以下步骤合成： 1)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散； 2)将悬浊液离心分离30分钟； 3)将上层液体倒入烧瓶； 4)在氮气保护下将β -氨基乙磺酸加入烧瓶； 5)在搅拌的情况下将混合物在60°C加热反应36小时； 6)冷却至室温后向混合物中加 NaBH4 ; 7)待加完NaBH4后继续搅拌3-6小时； 8)用聚碳酸酯膜真空过滤，并用去离子水洗涤5-10次； 9)冷冻干燥48小时，即得磺化石墨烯。 本专利技术所述的磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜，它是由上述方法制备而得的。 有益效果：本专利技术与现有技术相比，其显著优点为：通过本专利技术方法制得的磺化 石墨烯与聚苯胺杂化膜具有高电化学活性，该杂化膜将石墨烯和聚苯胺的优势结合起来， 石墨烯具有SP2杂化碳原子构成二维单层六角晶格的构型，具有超高机械强度、高比表面 积、优良的电导率、化学稳定性和低制造成本等优点，这些功能使石墨烯成为改善聚苯胺电 荷转移动力学的理想之选；将聚苯胺掺杂于磺化石墨烯，不仅可以利用石墨烯优异的机械 性能和独特的电学性能来弥补聚苯胺的缺点，而且期望通过掺杂产生的协同效应得到一些 新的性能；掺杂前后聚苯胺的电导率可以相差近10个数量级，并且掺杂度也影响着很多特 殊的光学性质；同时，聚苯胺在石墨烯表面上的分布和大小也对电荷转移动力学有影响，由 此制得的杂化膜具有高功率密度、能量密度和良好的稳定性。电化学性质上聚苯胺膜在中 强酸（pH〈4)环境中显示较好的电化学稳定性，而在中性碱性环境中显示较弱甚至不显示 电化学活性，而磺化石墨烯-聚苯胺杂化膜则在碱性（PH= 11)环境中也显示较好的电化 学性质，这说明磺化石墨烯-聚苯胺杂化膜后增加了其电化学稳定性。故，本专利技术方法制得 的杂化膜在中性和碱性条件下具有良好的电化学活性，可适用于酸性、中性或碱性条件下 二次电池、生物传感器、电致变色器件和金属防腐等领域广泛应用的需要。同时，本专利技术制 备方法简单易行、容易实现。 【专利附图】【附图说明】 图1为聚苯胺（曲线1)和磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜（曲线2)的红外光谱图； 图2为磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜在pHl-4的0. 3mol ·?!πΓ3硫酸钠水溶液中的循 环伏安图，曲线上的数字对应着pH值； 图3为磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜在pH5_ll的0. 3mol · dnT3硫酸钠水溶液中的 循环伏安图，曲线上的数字对应着PH值。 【具体实施方式】： 下面结合附图1-3对本专利技术的技术方案作进一步说明。 实施例1 : 1、原料 苯胺、氧化石墨烯、硫酸、硫酸钠、氢氧化钠、高锰酸钾、硝酸钠、四氢硼酸钠等。 2、磺化石墨烯的制备 通过以下步骤合成磺化石墨烯--磺基乙氨基石墨烯。 1)将0. 6g氧化石墨烯在0. 2dm3去离子水超声分散； 2)悬浊液在4000转/分的转速下离心分离30分钟； 3)取上层液体倒入烧瓶； 4)在氮气保护下将12gi3-氨基乙磺酸加入烧瓶； 5)在搅拌的情况下将混合物在60°C加热反应36小时； 6)冷却至室温后加 200dm30. 25mol · dm 3NaBH4 ; 7)待加完NaBH4后继续搅拌3-6小时； 8)用聚碳酸酯膜真空过滤，并用去离子水洗涤5-10次； 9)冷冻干燥48小时，即得磺化石墨烯。 3、溶液的配制 磺化石墨烯加到硫酸水溶液中超声0. 5-lh形成均匀的磺化石墨烯和硫酸混合分 散液，磺化石墨烯质量分数为2 %，硫酸的浓度为0. 2mol · dnT3,再加入苯胺溶液进一步超 声分散〇. 25-0. 5h形成均勻混合液，其中苯胺溶液浓度为0. Imol · dnT3。 4、电解池准备 电解池采用三电极体系，由两钼片电极和一个饱和甘汞电极构成。钼片在电解前 用铬酸洗液处理5-15分钟。 5、电解合成 将配制的溶液加入电解池中，用循环伏安法进行电解。扫描电位为-0. 20-1. IV。 电位扫描速率为40_80mV · s-1。实验温度控制在20_30°C。 6、洗涤干燥 将工作电极去除，用0.05mol · dnT3硫酸洗涤后，再可以用去离子水洗涤，在60°C 温度条件下真空干燥即得到磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜。 实施例2 :基本做法与实施例1相同，不同之处为：溶液配制过程中磺化石墨烯质 量分数为4%，硫酸的浓度为0· 5mol · dm_3,苯胺溶液浓度为0· 2mol · dm_3。 实施例3 :基本做法与实施例1相同，不同之处为：溶液配制过程中磺化石墨烯质 量分数为6%，硫酸的浓度为I. Omol · dm_3,苯胺溶液浓度为0· 3mol · dm_3。 检验试验： 1、图1中，曲线1聚苯胺的红外光谱图，曲线2是磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜的红 外光谱图。由图1中可以看出，经过磺化石墨烯掺杂的聚苯胺除了在1130. IcnT1的S0,特征 吸收峰出现外还在1110. 9CHT1出现了磺化石墨烯中磺酸基的特征吸收峰，这说明磺化石墨 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苯胺在磺化石墨烯和硫酸的混合溶液中进行电解，电解池中苯胺的浓度为0.1‑0.3mol·dm‑3，硫酸的浓度为0.2‑1.0mol·dm‑3，取得电解产物；再将电解产物用0.05mol·dm‑3硫酸洗涤后，在60‑80℃温度条件下真空干燥得到磺化石墨烯与聚苯胺杂化膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈传祥，陈安康，洪小璋，孙景，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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