一种具有可见光催化特性的BiVO4薄膜制备方法，采用水热法制备出BiVO4粉末，再采用电泳沉积方法得到BiVO4膜层，随后，对BiVO4膜层进行热处理。本发明专利技术具有以下优点：（1）通过该方法可以制备出具有较大比表面积的BiVO4膜；（2）该方法的原料廉价易得，生产设备简单，易于实现控制；（3）该方法制得的制备的BiVO4膜较为致密，光电化学性能最好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及具有可见光催化特性的BiVO4薄膜及其制备方法，属于半导体光催化领域。
技术介绍
当前，能源和环境问题已经严重制约着我国经济的发展和人民生活水平的提高。利用廉价的太阳能使水分解产生清洁、高效的能源一一氢气一直以来都是人们追求的理想和目标，被誉为“化学皇冠上的明珠”。实现这一目标可以采用两种方式:光催化和光电催化，前者是将粉末直接分散于水溶液中；后者则是现将颗粒固定在导电基底上形成电极，继而与对电极、电解液等构成回路得以实现。从商业应用的角度上来分析，后者显然更有优势，它不仅能够更有效地使电子、空穴分离，促进光催化的速度，而且作为催化剂的电极容易被回收利用，且产物易于分离。其实，早在1972年，光电催化行为就已经被日本东京大学的研究生藤岛昭及其导师本田在1102单晶体上发现。但由于其禁带宽度较大(3.0eV以上)，导致其对太阳光的捕获能力有限(不足5 %)，进而制约了其的商业化应用。作为一种新型环保的半导体光催化剂，8”04有着较窄的带隙:2.4 eV，能有效吸收并利用廉价的太阳光，在光照下产生较强的光催化氧化活性。同时，该材料的化学性质十分稳定，不容易发生光腐蚀现象，有着广泛的应用前景。将BiVO4制成薄膜有着极其强的现实意义，一方面使得光催化剂能够有效回收分离和再利用，另一方面也使光电催化成为可能，光电催化相比单纯的光催化对于降解污染物更彻底。总的来说，当前制备BiVO4薄膜的方法主要有几种:溶胶-凝胶法(先将超细BiV04?末配成浆料在通过旋涂法沉积得到)、模板法(先在基底上平铺一层或多层PS微球，然后再将BiVO4浆料灌注其内部缝隙中得到)、电泳沉积法(先将BiVO4粉末分散于有机溶剂中形成电解液，并让颗粒表面带上电荷，然后外加一定的电压驱使带电微粒定向运动形成薄膜)。相比前两种方法，电泳沉积方法工艺路线简单、膜层厚度容易实现可控，同时膜层的致密度也较高，易于实现批量生产。然而对BiVO4薄膜来说，其可见光催化活性目前还仍然较低，主要原因在于其内部受光激发而产生电子、空穴较容易发生复合(存活时间极短)。提高BiVO4*电催化活性的方法有很多，如在其表面沉积金属纳米颗粒，与其它半导体形成复合结构体系，对其进行金属离子掺杂等。本专利技术涉及到采用二步法(水热合成出前驱体，电泳沉积得到膜层)制备出BiVO4光阳极，进而对其进行后续热处理以增强其光电催化活性。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的在于提供一种提高钒酸铋光催化活性的方法，通过电泳沉积的方法将BiVO4粉末固定在导电基底上，调节电泳沉积电压，得出适宜制备BiVO 4膜层的工艺路线和参数。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:一种具有可见光催化特性的BiVO4，采用水热法制备出BiVO4粉末，再采用电泳沉积方法得到BiVO 4膜层，随后，对BiVO4膜层进行热处理。所述的水热法制备出BiVO4粉末，是在高压反应釜中进行的，反应原料为Bi (NO3)2, NH4VO3和去离子水。构成光阳极核心部分的BiVOJ莫层是采用电泳沉积方法得到的，前驱体为BiVO4悬池液，使用有机溶剂进行分散，电泳沉积电压10-40 V，电泳时间1-60 min。制备BiVO4膜层采用的基底是ITO、FTO导电玻璃、Ti片或者Si单晶基片中任意的一个。上述需对制备好的BiVO^层进行煅烧，煅烧温度300~800 °C。所述的煅烧时间为30 min至7 h。所述的煅烧气氛是真空、空气以及N2或者Ar气保护气氛中的任意一个。优选的，水热法制备出BiVO4粉末过程中，水热合成反应温度为180~220 °C，反应时间为15~24 h。优选的，所述的有机溶剂为异丙醇或丙酮。本专利技术还提供一种用上述方法制备出来的具有可见光催化特性的BiVO4薄膜。与现有的BiVO4*阳极的制备工艺相比，本专利技术具有以下优点:(1)通过该方法可以制备出具有较大比表面积的BiVO4膜；(2)该方法的原料廉价易得，生产设备简单，易于实现控制；(3)该方法制得的制备的BiVO4膜较为致密，光电化学性能最好。【附图说明】图1为本专利技术的实施例1中合成得到的BiVO4*阳极的SEM图谱。图2为本专利技术的实施例1中合成得到的BiVO4*阳极的XRD图像。图3为本专利技术的实施例1中合成得到的BiVO4*阳极的紫外可见吸收光谱。图4为本专利技术的实施例1中合成得到的BiVO4光阳极的光电流开关响应特性曲线。。【具体实施方式】: 下面结合附图对本专利技术做更进一步的解释。本专利技术大致采用了如下的技术方案: 1)清洗导电基底，并将其切成同样大小的电极； 2)配制水热合成BiVO4粉末前驱体的溶液，进行水热合成反应，通过离心、洗涤、干燥等步骤收集得到BiVO4粉末； 3)将8^04粉末分散于有机溶剂中，超声使其分散，再持续搅拌，以形成电泳沉积所需的电解质溶液； 4)设定好电泳电压和时间，开始电泳沉积过程； 5)对电泳沉积得到的产物进行清洗、干燥，最后再进行热处理使其结晶化，增强其可见光电催化活性。实施例1: 取NH4VOJP Bi (NO3)3.5Η20以1:1的摩尔比分别溶于稀硝酸中，然后混合搅拌，直至形成黄色均相溶液，通过调节PH值得到黄色沉淀物，取沉淀部分进行水热处理，然后将得到的产物进行过滤、洗涤和干燥，得到BiVO4鲜黄色粉末。用异丙醇作为溶剂，制备BiVO 4电泳的悬浮液，将BiVO4粉末放进玛瑙研钵中研磨30分钟，然后加入溶剂，超声10分钟，得到分散性很好的悬浮液。在20V电压下电泳沉积30 min。将制备好的BiVO4光阳极先放在鼓风烘箱中干燥，然后在500 °C下加热处理30 min。实施例2: 取NH4VOjP Bi (NO 3)3.5H20以1:1的摩尔比分别溶于稀硝酸中，制备过程同实施例1，在30V电压下电泳沉积60 min。将制备好的BiVO4*阳极先放在鼓风烘箱中干燥，然后将其在600°C下加热保温60 Hiin0实施例3: 取NH4VOjP Bi (NO 3)3.5H20以1:1的摩尔比分别溶于稀硝酸中，制备过程同实施例1，在40V电压下电泳沉积30min。将制备好的BiVO4*阳极先放在鼓风烘箱中干燥，然后在600°C热处理 30min。图1为使用二步法合成出的BiVO4薄膜，再经过500°C、30min空气煅烧后，得到的样品SEM图像。可以看出，薄膜是由一系列不同尺寸的结晶扮￥04颗粒紧密排列构成的。颗粒主要有两种类型，一类尺寸较大，达到了 1.5 ym;另一类尺寸则相当细小，仅为200 nm，如此的薄膜结构有利于更大面积地接触待催化降解体系，也有利于提高载流子的迀移率。图2经历300°C (a)、400 °C (b)和500 °C (c)以及30 min煅烧处理得到的BiVO4薄膜的XRD图谱，刨去FTO薄膜(S卩SnO2)的衍射峰和少量由于杂质引起的衍射峰外，所有的衍射峰均可对应于BiVO4晶体。图3经过500°C和30min煅烧处理过的BiVO4薄膜的漫反射光吸收谱，可以很清楚地看到这是一种直接带隙的半导体，其带隙约为2.48 eV，对可见光有着较高的捕获效率。图4经历500°C和30min煅烧过后的BiVO4薄膜电极的了光电流响应曲线。由此看出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有可见光催化特性的BiVO4薄膜制备方法，其特征在于：采用水热法制备出BiVO4粉末，再采用电泳沉积方法得到BiVO4膜层，随后，对BiVO4膜层进行热处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：隋美蓉，
申请(专利权)人：徐州医学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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