本发明专利技术公开了一种用氧化石墨烯和膨润土改性橡胶的制备方法，属于橡胶材料领域。提供了一种使用氧化石墨烯和膨润土作为橡胶的补强填料，膨润土与橡胶之间存在很强的界面结合作用，改善其在橡胶基体中的分散及与橡胶基体的相容性，继而达到很好的增强橡胶的效果，氧化石墨烯加入到橡胶基体中能大大增加橡胶制品强度、耐磨性、及气体阻隔性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了，属于橡胶材料领域。
技术介绍
炭黑是一种传统的橡胶补强剂，可以大幅度提高橡胶制品的性能。近年来，石油危机使得炭黑价格不断上涨，为了降低生产成本，获得多彩的橡胶制品和功能性橡胶产品，扩大橡胶的使用范围，不同类型的补强剂如碳酸钙、硅酸盐和金属氧化物等成为目前研究的热点。膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石是一种典型的天然黏土矿产，具有蕴藏量高、种类繁多、价格低廉、结构丰富等优点。然而，膨润土中含有不定数量的中性水分子及交换性阳离子，添加到橡胶中，容易产生团聚，和橡胶分子链之间的相容性能比较差，必须对其进行改性。目前膨润土主要改性方法有有机化改性法和离子交换法。研究发现，只要添加少量改性膨润土就可以 大幅度提尚橡胶的性能。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，碳原子以SP2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜二维材料，且只有一个碳原子厚度。由于石墨烯优异的导 电、导热、高强等性能，已有研究者将石墨烯用于橡胶材料中，获得了性能优异的复合材料。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题:针对目前未补强的橡胶强度低、模量低、耐磨差、抗疲劳差，没有实用性，橡胶的补强填料一般与橡胶的相容性差，在混炼过程中很难均匀分散于橡胶基体中，从而导致填料对天然橡胶的补强作用有限的问题，提供了一种使用氧化石墨烯和膨润土作为橡胶的补强填料，膨润土与橡胶之间存在很强的界面结合作用，改善其在橡胶基体中的分散及与橡胶基体的相容性，继而达到很好的增强橡胶的效果，氧化石墨烯加入到橡胶基体中能大大增加橡胶制品强度、耐磨性、及气体阻隔性能。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: (1)将500mL的烧杯中加入100?150g的钠基膨润土，再加入200?300mL的蒸馏水，搅拌混合均匀得悬浮液，称取3?5g三甲基十六烷基溴化铵加入到悬浊液中，在65?70°C下搅拌1?2h，搅拌结束后使其自然冷却至室温，并将溶液静置分层，去除上层的液体，得到白色絮状，将沉淀用去离子水洗涤、抽滤2?3次，将得到的沉淀物放入75?85°C的烘箱中干燥，干燥后取出研磨、过筛得400?500目有机膨润土粉末； (2)取5?6g的氧化石墨烯分散在250mL的去离子水中，在500?800kW功率 下进行超声分散40?50min，得到氧化石墨烯水溶液，向水溶液中加入20?30g上述制得的有机膨润土粉末和1?3g乙烯基三乙氧基硅烷，在600?900kW功率下进行超声分散2?3h，即可得到氧化石墨烯/膨润土水溶液； (3)在装有搅拌器、温度计、冷凝管的lOOOmL的三口烧瓶中，分别加入30? 50g的天然橡胶和300?350mL乙酸乙酯，将烧瓶放入60?70°C的水浴中，在600?700r/min搅拌转速下进行溶解，完全溶解后得天然橡胶胶液，再向胶液中加入8?10mL的三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂，和200?250mL去离子水，控制温度在70?80°C下搅拌20?30min，用碳酸氢钠调节pH为10?12，之后加入高剪切乳化机中进行乳化，乳化机转速为3000?5000r/min，乳化时间30?40min，将乳化好的乳化液在60?80 °C下进行减压蒸饱1?2h，得天然橡胶乳液； (4)取100?150mL得到氧化石墨稀/膨润土水溶液加入到反应爸中，并向其中加入3?5mL聚乙二醇表面改性剂，设置反应爸的温度为50?60°C下搅拌50?60min，转速为500?600r/min，搅拌结束得混合液，将200?250mL上述的天然橡胶乳液加入到混合液中，进行搅拌均匀，向混合胶乳中滴加10?12mL质量分数为5%的CaCl2水溶液，使胶乳破乳沉降，之后将沉降的胶块剪成小块，用蒸馏水洗涤3?5次，之后将胶块放入55?60°C的烘箱中烘干，得到改性后的橡胶。本专利技术的应用方法:取100?200g本专利技术制备硅橡胶胶，向其中加入2?3g 二氨基二苯基甲烷固化剂，搅拌至完全均匀，进行抽真空排气泡5?7min，将配好的橡胶向硅橡胶轮胎模型缓慢浇注，并不时震荡以排除里面的空气，经过100?120min胶固化完全后，将石膏粉1000g兑水后注入木条框内，注满为止，20?30min后拆除木条，橡胶轮胎即做完成；与为改性的橡胶轮胎相比，耐磨寿命提高了 3?5倍，抗疲劳性提高了 2?4倍，强度提高了 5 ?7%。 本专利技术的有益效果是: (1)膨润土与橡胶之间存在很强的界面结合作用，改善其在橡胶基体中的分散及与橡胶基体的相容性，继而达到很好的增强橡胶的效果； (2)氧化石墨烯加入到橡胶基体中能大大增加橡胶制品强度、耐磨性、及气体阻隔性會泛。【具体实施方式】首先将500mL的烧杯中加入100?150g的钠基膨润土，再加入200?300mL的蒸馏水，搅拌混合均匀得悬浮液，称取3?5g三甲基十六烷基溴化铵加入到悬浊液中，在65?70°C下搅拌1?2h，搅拌结束后使其自然冷却至室温，并将溶液静置分层，去除上层的液体，得到白色絮状，将沉淀用去离子水洗涤、抽滤2?3次，将得到的沉淀物放入75?85°C的烘箱中干燥，干燥后取出研磨、过筛得400?500目有机膨润土粉末；取5?6g的氧化石墨稀分散在250mL的去离子水中，在500?800kW功率下进行超声分散40?50min，得到氧化石墨稀水溶液，向水溶液中加入20?30g上述制得的有机膨润土粉末和1?3g乙烯基三乙氧基硅烷，在600?900kW功率下进行超声分散2?3h，即可得到氧化石墨烯/膨润土水溶液；在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000mL的三口烧瓶中，分别加入30?50g的天然橡胶和300?350mL乙酸乙酯，将烧瓶放入60?70°C的水浴中，在600?700r/min搅拌转速下进行溶解，完全溶解后得天然橡胶胶液，再向胶液中加入8?10mL的三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂，和200?250mL去离子水，控制温度在70?80°C下搅拌20?30min，用碳酸氢钠调节pH为10?12，之后加入高剪切乳化机中进行乳化，乳化机转速为3000?5000r/min，乳化时间30?40min，将乳化好的乳化液在60?80 °C下进行减压蒸饱1?2h，得天然橡胶乳液；取100?150mL得到氧化石墨烯/膨润土水溶液加入到反应釜中，并向其中加入3?5mL聚乙二醇表面改性剂，设置反应釜的温度为50?60°C下搅拌50?60min，转速为500?600r/min，搅拌结束得混合液，将200?250mL的天然橡胶乳液加入到混合液中，进行搅拌均匀，向混合胶乳中滴加10?12mL质量分数为5%的CaCl2水溶液，使胶乳破乳沉降，之后将沉降的胶块剪成小块，用蒸馏水洗涤3?5次，之后将胶块放入55?60°C的烘箱中烘干，得到改性后的橡胶。实例1 首先将500mL的烧杯中加入100g的钠基膨润土，再加入200mL的蒸馏水，搅拌混合均匀得悬浮液，称取3g三甲基十六烷基溴化铵加入到悬浊液中，在65°C下搅拌lh，搅拌结束后使其自然冷却至室温，并将溶液静置分层，去除上层的液体，得到白色絮状，将沉淀用去离子水洗涤、抽滤2次，将得到的沉淀物放入75°C的烘箱中干燥，干燥后取出研磨、过筛得400目有机膨润土粉末；取58的氧化石墨烯分散在250本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用氧化石墨烯和膨润土改性橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将500mL的烧杯中加入100～150g的钠基膨润土，再加入200～300mL的蒸馏水，搅拌混合均匀得悬浮液，称取3～5g三甲基十六烷基溴化铵加入到悬浊液中，在65～70℃下搅拌1～2h，搅拌结束后使其自然冷却至室温，并将溶液静置分层，去除上层的液体，得到白色絮状，将沉淀用去离子水洗涤、抽滤2～3次，将得到的沉淀物放入75～85℃的烘箱中干燥，干燥后取出研磨、过筛得400～500目有机膨润土粉末；取5～6g的氧化石墨烯分散在250mL的去离子水中，在500～800kW功率下进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯水溶液，向水溶液中加入20～30g上述制得的有机膨润土粉末和1～3g乙烯基三乙氧基硅烷，在600～900kW功率下进行超声分散2～3h，即可得到氧化石墨烯/膨润土水溶液；在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000mL的三口烧瓶中，分别加入30～50g的天然橡胶和300～350mL乙酸乙酯，将烧瓶放入60～70℃的水浴中，在600～700r/min搅拌转速下进行溶解，完全溶解后得天然橡胶胶液，再向胶液中加入8～10mL的三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂，和200～250mL去离子水，控制温度在70～80℃下搅拌20～30min，用碳酸氢钠调节pH为10～12，之后加入高剪切乳化机中进行乳化，乳化机转速为3000～5000r/min，乳化时间30～40min，将乳化好的乳化液在60～80℃下进行减压蒸馏1～2h，得天然橡胶乳液；（4）取100～150mL得到氧化石墨烯/膨润土水溶液加入到反应釜中，并向其中加入3～5mL聚乙二醇表面改性剂，设置反应釜的温度为50～60℃下搅拌50～60min，转速为500～600r/min，搅拌结束得混合液，将200～250mL上述的天然橡胶乳液加入到混合液中，进行搅拌均匀，向混合胶乳中滴加10～12mL质量分数为5%的CaCl2水溶液，使胶乳破乳沉降，之后将沉降的胶块剪成小块，用蒸馏水洗涤3～5次，之后将胶块放入55～60℃的烘箱中烘干，得到改性后的橡胶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梅庆波，王志慧，
申请(专利权)人：梅庆波，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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