一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法，通过先将2-硝基亚氨基咪唑烷用碱性溶液溶解，以使2-硝基亚氨基咪唑烷在碱性条件下开环生成3-β-氨基乙基硝基脲；再采用酸液调节pH为4-6，使得3-β-氨基乙基硝基脲转化成3-β-氨基乙基硝基脲的硫酸盐或盐酸盐；浓缩、干燥得到产物后加入第一有机溶剂，以除去未反应的2-硝基亚氨基咪唑烷，之后采用第二有机溶剂溶解滤饼，重结晶后得到3-β-氨基纯度高达99.2-99.5％的乙基硝基脲产物，有效解决现有技术中制备得到3-β-氨基乙基硝基脲的纯度低于97％的问题，本发明专利技术所述制备方法，操作简单，并能够制备得到高纯的3-β-氨基乙基硝基脲。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合成化学
，具体涉及。
技术介绍
吡虫啉，化学名称为1-(6-氯吡啶-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，因此，吡虫啉作为一种新型的杀虫剂已经引起世界各国的格外重视。现有技术中，合成吡虫啉的工艺主要是二甲基甲酰胺法吡虫啉缩合工艺，该工艺是以2-硝基亚氨基咪唑烷为起始原料，DMF作为反应溶剂，进行缩合反应制得吡虫啉。2-硝基亚氨基咪唑烷，纯品为白色针状结晶，溶点216-218Γ。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于热水、不溶于乙醚、易溶于冷碱溶液。目前，2-硝基亚氨基咪唑烷的主要合成方法是先将乙二胺和酸反应制备得到乙二胺的盐，再将乙二胺盐和硝基胍在碱性条件下反应生成2-硝基亚氨基咪唑烷，然后经离心，烘干得到2-硝基亚氨基咪唑烷产物，在此反应过程中，会产生杂质3-β -氨基乙基硝基脲。进一步，为了检测2-硝基亚氨基咪唑烷产物中3-β-氨基乙基硝基脲杂质的含量，通常米用液相色谱法进彳丁检测，这时需要先利用3_ β -氛基乙基硝基脈纯品配制3_β_氛基乙基硝基脲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑β‑氨基乙基硝基脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)称取2‑硝基亚氨基咪唑烷并加入碱性溶液，搅拌使2‑硝基亚氨基咪唑烷充分溶解，之后在35‑40℃条件下继续搅拌12‑16h，得到第一溶液；(2)将步骤(1)所得第一溶液用酸液调节pH为4‑6，经浓缩、干燥后得到固体；(3)向步骤(2)所得固体中加入第一有机溶剂，搅拌条件下加热至50‑55℃，之后继续搅拌10‑20min，趁热过滤，向得到的滤饼中加入第二有机溶剂使其充分溶解，得到第二溶液；(4)将步骤(3)所得第二溶液放置12‑48h，直至出现针状结晶固体，经过滤、洗涤、干燥，得到白色针状结晶固体即为3‑β‑氨基乙基硝基脲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文茂，杨波，叶敏，尹利敏，胡云峰，
申请(专利权)人：宁夏联森生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64