一种高掺氟石英玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高掺氟石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）制备溶胶；（2）制备凝胶；（3）干燥处理；（4）研磨；（5）低温处理；（6）烧结成型。本发明专利技术制备的含氟石英玻璃，其折射率为0.45～0.56%，氟含量为5.8～9.0%。本发明专利技术一种高掺氟石英玻璃的制备方法，通过合理的工艺设计，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制备的石英玻璃具有优异的折光率，扩大使用领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石英玻璃制备
，特别是涉及。
技术介绍
石英玻璃具有高的机械强度、优良的化学稳定性、优异的光学特性，从而在电光源、光纤、电子信息、半导体以及航空航天等行业占据重要的地位。掺氟石英玻璃由于能够显著降低玻璃的折射率而不引起损耗增加，故在光通信、紫外激光传输光纤等方面具有广阔的应用前景。掺氟石英玻璃由于在降低折射率的同时不引起损耗增加，具有优异的导光性能。现有掺氟石英玻璃大都采用溶胶凝胶法制备，但其制备的掺氟石英玻璃氟含量太低，仅为2.5%，导光性能提高的较少，其应用还受到限制。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供，能够解决现有制备工艺存在的氟掺杂量低的缺点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是:提供，包括如下步骤: (1)制备溶胶:取一定体积比的正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂于带加热搅拌功能的反应釜中，搅拌使之成分溶解，形成溶胶； (2)制备凝胶:向步骤(1)中制备的溶胶中加入一定量的干燥剂，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶； (3)干燥处理:将步骤(2)中制备的凝胶在60?70°C干燥，使含水率降低至5%以下，成为干凝胶； (4)研磨:将步骤(3)中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至一定细度； (5)低温处理:将步骤(4)中研磨后的干凝胶在低温条件下处理一段时间； (6)烧结成型:将步骤(5)中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，在混合气体氛围下以一定加热速率升温至1500?1800°C，恒温烧结7?10天，得到所述高掺氟石英玻璃。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂的体积比为3?5:4?6:0.5?1:8?10。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述稀盐酸的摩尔质量为0.03mol/L ;所述掺氟剂为 Si (0C2H5)3F 或 NH4F。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(2 )中，所述干燥剂为甲酰胺，其加入体积为所述正硅酸乙酯体积的1/2。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述研磨后的胶粒直径为50?80 μ mD在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述处理温度为5?10°C，处理时间为1?3天。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(6)中，所述混合气体为氧气、四氯化碳和含氟气体以3?5:1:2?3的混合气体；所述加热速率为12?16°C /min。在本专利技术一个较佳实施例中，所述含氟气体为CC12F2和/或SiF4。本专利技术的有益效果是:本专利技术，通过合理的工艺设计，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制备的石英玻璃具有优异的折光率，扩大使用领域。【具体实施方式】下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本专利技术实施例包括: 实施例1 ，包括如下步骤: (1)制备溶胶:取体积比为3:4:0.5:8的正硅酸乙酯、乙醇、摩尔质量为0.03mol/L的稀盐酸和掺氟剂Si (0C2H5)3F于带加热搅拌功能的反应釜中，以50r/min的速率搅拌使之充分溶解，形成溶胶； (2)制备凝胶:向步骤(1)中制备的溶胶中加入占正硅酸乙酯体积的1/2的干燥剂甲酰胺，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶； (3)干燥处理:将步骤(2)中制备的凝胶在60?70°C干燥至含水率降低至5%以下，成为干凝胶； (4)研磨:将步骤(3)中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至胶粒直径为50 ?80 μ m ; (5)低温处理:将步骤(4)中研磨后的干凝胶在5?10°C下静置处理1?3天； (6)烧结成型:将步骤(5)中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，以3:1:2的体积比通入氧气、四氯化碳和含氟气体，以12°C /min的加热速率升温至1500°C，恒温烧结10天，得到所述高掺氟石英玻璃；所述含氟气体为CC12F2。实施例2 ，包括如下步骤: (1)制备溶胶:取体积比为5:6:1:10的正硅酸乙酯、乙醇、摩尔质量为0.03mol/L的稀盐酸和掺氟剂NH4F于带加热搅拌功能的反应釜中，以50r/min的速率搅拌使之充分溶解，形成溶胶； (2)制备凝胶:向步骤(1)中制备的溶胶中加入占正硅酸乙酯体积的1/2的干燥剂甲酰胺，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶； (3)干燥处理:将步骤(2)中制备的凝胶在60?70°C干燥至含水率降低至5%以下，成为干凝胶； (4)研磨:将步骤(3)中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至胶粒直径为50 ?80 μ m ; (5)低温处理:将步骤(4)中研磨后的干凝胶在5?10°C下静置处理1?3天； (6)烧结成型:将步骤(5)中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，以5:1:3的体积比通入氧气、四氯化碳和含氟气体，以16°C /min的加热速率升温至1800°C，恒温烧结7天，得到所述高掺氟石英玻璃；所述含氟气体为CC12F2和SiF4以任意比例混合的气体。上述方法制备的含氟石英玻璃，其折射率为0.45?0.56%，氟含量为5.8?9.0%。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备溶胶:取一定体积比的正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂于带加热搅拌功能的反应釜中，搅拌使之成分溶解，形成溶胶； (2)制备凝胶:向步骤(1)中制备的溶胶中加入一定量的干燥剂，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶； (3)干燥处理:将步骤(2)中制备的凝胶在60?70°C干燥，使含水率降低至5%以下，成为干凝胶； (4)研磨:将步骤(3)中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至一定细度； (5)低温处理:将步骤(4)中研磨后的干凝胶在低温条件下处理一段时间； (6)烧结成型:将步骤(5)中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，在混合气体氛围下以一定加热速率升温至1500?1800°C，恒温烧结7?10天，得到所述高掺氟石英玻璃。2.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述正娃酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂的体积比为3?5:4?6:0.5?1:8?10。3.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述稀盐酸的摩尔质量为0.03mol/L ;所述掺氟剂为Si (0C2H5)3F或NH4F。4.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述干燥剂为甲酰胺，其加入体积为所述正硅酸乙酯体积的1/2。5.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述研磨后的胶粒直径为50?80 μπι。6.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述处理温度为5?10°C，处理时间为1?3天。7.根据权利要求1所述的高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述混合气体为氧气、四氯化碳和含氟气体以3?本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备溶胶：取一定体积比的正硅酸乙酯、乙醇、稀盐酸和掺氟剂于带加热搅拌功能的反应釜中，搅拌使之成分溶解，形成溶胶；（2）制备凝胶：向步骤（1）中制备的溶胶中加入一定量的干燥剂，搅拌混匀后，离心脱水形成凝胶；（3）干燥处理：将步骤（2）中制备的凝胶在60～70℃干燥，使含水率降低至5%以下，成为干凝胶；（4）研磨：将步骤（3）中得到的干凝胶置于行星式高能研磨机内研磨至一定细度；（5）低温处理：将步骤（4）中研磨后的干凝胶在低温条件下处理一段时间；（6）烧结成型：将步骤（5）中低温处理后的干凝胶置于程序温控石英炉内，在混合气体氛围下以一定加热速率升温至1500～1800℃，恒温烧结7～10天，得到所述高掺氟石英玻璃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建兴，
申请(专利权)人：太仓市建兴石英玻璃厂，
类型：发明
国别省市：江苏;32