微波增强等离子体化学气相沉积中功率‑气压‑温度耦合方法，它涉及微波增强等离子体化学气相沉积技术的改进方法。本发明专利技术要解决现有的MPCVD技术制备金刚石薄膜过程中，由于基体温度、功率密度和沉积气压对于制备出的金刚石薄膜质量影响大的问题。本发明专利技术方法为：步骤一、实验数据采集步骤；二、检测试样质量；步骤三、制备工艺参数关系拟合。本发明专利技术的方法可以提高单晶金刚石的生长质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波增强等离子体化学气相沉积技术的改进方法。
技术介绍
微波增强等离子体化学气相沉积技术（MPCVD)的原理是利用低温等离子体（即电 子温度远大于离子温度的非平衡等离子体）作为能量来源，并且利用微波对能量源进行增 强，将试件放于低气压的阴极上，利用辉光放电或其他发热体使试件升温至特定的温度，然 后通入适量的反应气体，气体通过一系列的化学反应，形成电子、正负离子、激发态原子、原 子以及自由基的混合态，进而在试件表面生成固态薄膜。它具有沉积温度低、速率快，膜基 结合强度好、无气体污染及电极腐蚀、电离分解程度高、等离子体密度高等优点，在制备金 刚石薄膜时，结晶度高、晶体缺陷少、表面平整，是制备高质量金刚石薄膜的理想方法。 MPCVD工艺参数之间都是相互联系、相互影响的。其中，基体温度、功率密度和沉积 气压对于金刚石薄膜的制备的影响较大，制备过程中单一变量的调整均会引起试样质量的 较大变化。 首先，根据CVD金刚石生长的原理，普遍认为一般的化学气相沉积发以甲烷和氢 气为混合气体制备金刚石时，机体温度都在700°C以上才能实现，但是过高的温度会导致过 快的生长速率，从而使金刚石晶粒较大、晶粒间孔洞较多，且金刚石在高于1200°C时会发生 石墨化。其次，功率越大，等离子体密度越高，等离子体中活性基团（如CH3,CH2,H)越多金 刚石形核，从而其性和密度越大，生长速率越快。但是如果输入的功率过大，在一定的反应 气体气压下，等离子体球的激活温度将会很高，造成衬底表面上温度过高而不利于金刚石 薄膜的沉积和生长。最后，沉积室气压的大小决定了等离子体球中电子和中性气体分子的 碰撞几率，从而影响参加反应的活性基的活性和数量，直接影响金刚石膜的质量。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的MPCVD技术制备金刚石薄膜过程中，由于基体温度、功率 密度和沉积气压对于制备出的金刚石薄膜质量影响大的问题，而提供的一种MPCVD技术的 改进方法。 本专利技术的，它是按 照以下步骤实现的： 步骤一、采用MPCVD法制备单晶金刚石； 步骤二、利用体式显微镜、Raman衍射仪和PL谱对步骤一制备的单晶金刚石进行 质量检测； 步骤三、采集制备质量合格单晶金刚石MPCVD法中的功率、沉积气压和基体温度 参数； 步骤四、依据实验采集参数利用Origin软件结合下述公式对功率、沉积气压和机 体温度参数进行耦合： ks= 0. 5kgns1/2； 其中，ks、kg为基体和气相的反应速率，ns为对称系数，μ为总反应物的质量减小 量，mg为被气体除去的样品质量； 则（100)面的吉布斯自由能为：其中，CH3中为活性基，Η为氢原子，η3为金刚石 (100)面总的摩尔面密度，nd为金刚石体密度，kpk2、k3、匕和k5为反应速率常数。 根据MPCVD制备金刚石膜的实验数据采集，反应压强、功率与活性基的密度关 系如图1。 CVD金刚石在活性中心的反应原理如式1所示： 而CH3活性基的吸附以及脱氢反应的原理如式2所示： 其中，CdH为氢化了的表面碳原子，Ccf为用于生长的活性基，为活性基，Η为 氢原子，Η2为氢气分子，CH3为活性基，而k k6为各个反应的反应速率常数。 可以看出，MPCVD金刚石生长过程中，5项构成金刚石膜生长的反应之间互相关 联，这从理论上说明了MPCVD工艺参数之间都是相互联系、相互影响的。我们发现，基体温 度、功率密度和沉积气压对于金刚石薄膜的制备的影响较大，制备过程中单一变量的调整 均会引起试样质量的较大变化。 本专利技术为了消除单一变量的改动对于金刚石膜生长质量的较大影响，挑选出使用 不同制备工艺时生长的金刚石中质量高的为数据样本。将数据样本中的基体温度、功率密 度和沉积气压三者进行数学拟合，得到优质MPCVD金刚石的基体温度、功率密度和沉积气 压三者耦合的经验曲线，并将其进行程序编程进行控制，以便在后续的制备过程中，当调节 三项参数的任意一项时，其余两项均可自动迅速变化至相应的最优工艺参数曲线上，使金 刚石质量保持较高的状态，且削弱调控单一变量时对金刚石膜生长质量的影响。【附图说明】 图1为通入不同甲烷含量时活性基呢和的含量关系图，其中，A为8%的CH4 曲线，B为6%的CH4曲线，C为4%的CH4曲线，D为2%的CH4曲线，E为1%的CH4曲线； 图2为制备时产生有利等离子体的气压-功率关系图； 图3为体式显微镜下质量较优的金刚石试样检测结果图； 图4为Raman衍射图谱中质量较优的金刚石试样检测结果图； 图5为质量较优的金刚石试样PL谱检测结果图； 图6为Origin拟合出的功率、气压、温度之间的耦合曲线图。【具体实施方式】【具体实施方式】 一：本实施方式的微波增强等离子体化学气相沉积中功率-气 压-温度耦合方法，它是按照以下步骤实现的： 步骤一、采用MPCVD法制备单晶金刚石； 步骤二、利用体式显微镜、Raman衍射仪和PL谱对步骤一制备的单晶金刚石进行 质量检测； 步骤三、采集制备质量合格单晶金刚石MPCVD法中的功率、沉积气压和基体温度 参数； 步骤四、依据实验采集参数利用Origin软件结合下述公式对功率、沉积气压和机 体温度参数进行耦合： ks= 0. 5kgns1/2； 其中，ks、kg为基体和气相的反应速率，ns为对称系数，μ为总反应物的质量减小 量，mg为被气体除去的样品质量； 则（10当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
微波增强等离子体化学气相沉积中功率‑气压‑温度耦合方法，其特征在于它是按照以下步骤实现的：步骤一、采用MPCVD法制备单晶金刚石；步骤二、利用体式显微镜、Raman衍射仪和PL谱对步骤一制备的单晶金刚石进行质量检测；步骤三、采集制备质量合格单晶金刚石的MPCVD法中的功率、沉积气压和基体温度参数；步骤四、依据实验采集参数利用Origin软件结合下述公式对功率、沉积气压和机体温度参数进行耦合：ks＝0.5kgns[μ/mg]1/2；其中，ks、kg为基体和气相的反应速率，ns为对称系数，μ为总反应物的质量减小量，mg为被气体除去的样品质量；则(100)面的吉布斯自由能为：其中，CH3中为活性基，H为氢原子，ns为金刚石(100)面总的摩尔面密度，nd为金刚石体密度，k1、k2、k3、k4和k5为反应速率常数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉琦，高鸽，代兵，舒国阳，刘康，陈亚楠，赵继文，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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