通络化痰胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术属于药学领域，涉及一种中药胶囊的质量检测方法，具体涉及一种通络化痰胶囊的质量检测方法。本发明专利技术所述的质量检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。本发明专利技术具有重现性好，准确度高等特点。

【技术实现步骤摘要】
通络化痰胶囊的检测方法
本专利技术属于药学领域，涉及一种中药胶囊的检测方法，具体涉及一种通络化痰胶囊的检测方法。
技术介绍
通络化痰胶囊组方是在“化痰通络汤”的基础上，加上对脑损伤具有特殊保护作用的熊胆、天麻、三七、丹参、天竺、大黄等六味名贵药材，以现代制药工艺精心研制而成，具有活血通络、化痰熄风的功效。目前，国内外还没有以熊胆单独或复方配制治疗脑血管病的新药或专利，该产品的问世属国内首创。同时，也为现代医学治疗脑血管疾病提供了新的思路。【处方】【制法】以上六味，熊胆粉粉碎成细粉、灭菌。天麻、三七、大黄每次加8倍量75％乙醇加热回流提取4次，每次40分钟，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃)的稠膏备用；丹参、天竺黄加水煎煮3次，每次1小时，加水量为8、6、6倍，滤过，合并滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃)的稠膏，与天麻、三七、大黄提取的稠膏合并，混匀，减压干燥。干膏粉碎成细粉。取熊胆粉、干膏粉及糊精适量混匀，制成颗粒，干燥，过筛整粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色颗粒；味苦。【功能与主治】化痰熄风，活血通络。用于中风病中经络(脑梗塞)恢复期痰瘀阻络证，症见半身不遂，口舌歪斜，语言蹇涩或不语，偏身麻木，痰多而粘，唇甲色暗，舌苔厚腻，舌质暗，或有瘀点、瘀斑，舌底脉络瘀暗，脉涩或弦滑。【规格】每粒装0.4g。【用法与用量】口服，一次3粒，一日3次。疗程为4周。【贮藏】密封，置阴凉干燥处。本专利技术所述的通络化痰胶囊由多味中药原料药组成，由于所含原料药成分较多，为了能够更好的控制产品的质量，提高药品的安全性，本专利技术根据主要原料药的特点，制定药品的鉴定方法和有效成分含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供通络化痰胶囊的检测方法。本专利技术所述的检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。本专利技术所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，具体步骤如下：天麻的鉴别：取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱,用10％-95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；大黄的鉴别：取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液,蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；丹参的鉴别：取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；三七的鉴别：取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。优选的，天麻的鉴别骤如下：取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱,依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以9-10：0.5-2：2-4：0.05-0.2＝三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。优选的，大黄的鉴别步骤如下：取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17：3-7：1-2＝石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。优选的，丹参的鉴别步骤如下：取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层本文档来自技高网...

【技术保护点】
通络化痰胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，具体步骤如下：天麻的鉴别：取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱,用10％‑95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；大黄的鉴别：取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液,蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；丹参的鉴别：取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；三七的鉴别：取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。...

【技术特征摘要】
1.通络化痰胶囊的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，具体步骤如下：天麻的鉴别：取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱,用10％-95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以9-10：0.5-2：2-4：0.05-0.2＝三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；大黄的鉴别：取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液,蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17：3-7：1-2＝石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；丹参的鉴别：取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10：1-3：0.5-1＝三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；三七的鉴别：取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65：35：10＝三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，天麻的鉴别骤如下：取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱,依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以9-10：0.5-2：2-4：0.05-0.2＝三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，大黄的鉴别步骤如下：取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17：3-7：1-2＝石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，丹参的鉴别步骤如下：取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10：1-3：0.5-1＝三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，三七的鉴别步骤如下：取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用60-70：30-40：5-15＝三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65：35：10＝三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：周万辉，曾英姿，王冬梅，于洪亮，赵磊，程世娟，
申请(专利权)人：山东沃华医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37