本发明专利技术公开了一种中药八角枫的鉴别方法，该方法包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备；（2）以二氯甲烷为溶剂，超声法处理供试品，制得供试品溶液；（3）按照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明专利技术提供的药材八角枫的鉴别方法操作简单、省时，展开剂选择适当，分离效果好，薄层斑点清晰，重现性好，空白无干扰。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药八角楓的鉴别方法，具体涉及一种中药八角楓的薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
八角楓为八角楓科植物八角楓的干燥细根及须根。具有祛风通络、散瘀阵痛、麻醉及松弛肌肉等作用，用于治疗风湿疼痛、麻木瘫痪、心力衰竭、劳损腰痛、跌打损伤等。现有的八角楓鉴别方法主要有两种:(I)取供试品2.5g在酸性乙醇的条件下进行回流提取，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调PH值，用三氯甲烷振摇，蒸干，残渣加ImL甲醇使溶解，作为供试品溶液，采用苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(10:25:1:0.15:0.06)为展开剂，分别取对照品溶液及供试品溶液各20 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，进行薄层色谱鉴别；(2)取供试品5g加入乙醇溶液超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加一定浓度的盐酸溶液使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷洗涤，水层用浓氨试液调节PH值至10，用三氯甲烷分两次提取，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水后蒸干，残渣加ImL无水乙醇使溶解，作为供试品溶液，以三氯甲烷-甲醇-氨试液(90:5:1)为展开剂，分别取对照品溶液及供试品溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，进行薄层色谱鉴别。但上述方法存在以下问题:(I)供试品溶液的制备过程复杂，且后处理过程中使用了毒性较大的有机溶剂“三氯甲烷”，这在新版药典上是旨在尽量避免的；(2)展开剂种类较多，操作起来较为繁琐；(3)供试品溶液浓度较大，点样量大，不便于点样操作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中药八角楓的薄层色谱鉴别方法，该方法供试品溶液的制备简单、省时；展开剂品种少且毒性小，显色斑点清晰，重现性好，结果易于判断。为达到上述目的，本专利技术包括如下步骤: a.对照品溶液的制备:取八角楓碱对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液； b.供试品溶液的制备:取过4号筛后的本品粉末，依次加药材0.5~1倍量的氨水、25-35倍量的有机溶剂，超声处理30分钟，过滤，滤液于65~75°C水浴上蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液； C.薄层色谱法试验:吸取对照品溶液10 μ L与供试品溶液5~10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色； d.结果判断:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。该方法中，步骤b中所述的氨水加入量为药材的I倍量，所述的有机溶剂为二氯甲烷，其加入量为药材的30倍量，所述的超声波处理条件为功率250W、频率40kHz ;步骤c中所述的展开剂二氯甲烷-甲醇-氨水的体积比为2:5:0.5。—种中药八角楓的鉴别方法，其优选方案如下: a.对照品溶液的制备:取八角楓碱对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液； b.供试品溶液的制备:取过4号筛后的本品粉末，依次加I倍量的氨水，30倍量的二氯甲烷，于超声功率250W、频率40kHz的条件下处理30分钟，过滤，滤液于70°C水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液； c.薄层色谱法试验:吸取对照品溶液1yL与供试品溶液5~10yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色； d.结果判断:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点:(I)在供试品处理过程中采用超声法，并将有毒的试剂“三氯甲烷”改为“二氯甲烷”，处理过程简单、易操作；(2)展开剂由多种改为三种，操作简便、省时；(3)灵敏度高，仅需极少量对照品即可以显色明显，薄层斑点清晰，重现性好，空白无干扰，结果易于判断。【附图说明】为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明: 图1为采用本专利技术鉴别八角楓的薄层色谱图，其中1、6号位置为八角楓碱对照品，2、3号位置为实施例1效果图，4、5号位置为实施例2效果图。【具体实施方式】: 为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1: 1、仪器与试药 八角楓喊对照品(购自Toronto Researd chemicals lnc，批号:A637175);娃胶G板(10mmX 200mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。2、方法与结果 取八角楓碱对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取云南产八角楓生品的粉末(过4号筛)1.0g,依次加氨水lmL，二氯甲烷30mL，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，过滤，滤液于70°C水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；吸取对照品溶液10 μ L与供试品溶液5 μ L、10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水(2:5:0.5)为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色。检测结果，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橘黄色的斑点，具体参阅附图1的2、3号位置。实施例2: 1、仪器与试药 八角楓喊对照品(购自Toronto Researd chemicals lnc，批号:A637175);娃胶G板(10mmX 200mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。2、方法与结果 取八角楓碱对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取贵州产八角楓生品的粉末(过4号筛)1.0g,依次加氨水lmL，二氯甲烷30ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，过滤，滤液于70°C水浴上蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液；吸取对照品溶液10 μ L与供试品溶液5 μ L、10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水(2:5:0.5)为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色。检测结果，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橘黄色的斑点，具体参阅附图1的4、5号位置。以上对本专利技术【具体实施方式】的描述并不限制本专利技术，本领域技术人员可以根据本专利技术作出各种改变或变形，只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求的范围。【主权项】1.一种中药八角楓的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤: a.对照品溶液的制备:取八角楓碱对照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液； b供试品溶液的制备:取过4号筛后的本品粉末，依次加药材0.5~1倍量的氨水、25~35倍量的有机溶剂，超声处理30分钟，过滤，滤液于65~75°C水浴上蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液； C.薄层色谱法试验:吸取对照品溶液10 μ L与供试品溶液5~10 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色； d.结果判断:供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中药八角枫的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 对照品溶液的制备：取八角枫碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；b供试品溶液的制备：取过4号筛后的本品粉末，依次加药材0.5~1倍量的氨水、25~35倍量的有机溶剂，超声处理30分钟，过滤，滤液于65~75℃水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；c. 薄层色谱法试验：吸取对照品溶液10μL与供试品溶液5~10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷‑甲醇‑氨水为展开剂，手动接触点样，上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，显色；d. 结果判断：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：和芳，高柏丽，胡玉霞，
申请(专利权)人：北京创立科创医药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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