本发明专利技术公开了一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用，制备包括步骤：1）将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂充分反应，制备异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂充分反应，制备改性填料1；3）将第二无机纳米填料、偶联剂充分反应，得偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂充分反应，得改性填料2；5）将改性填料1和改性填料2分散在环氧树脂中。也公开了上述方法制备的环氧树脂灌封料在制备高导热系数热敏电阻中的应用。本发明专利技术制备的环氧树脂灌封料在固化后，所得固化物具有非常高的导热系数，用于现有结构的NTC热敏电阻中，可以较大的加快传感器的反应速度。
【技术实现步骤摘要】
一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用
本专利技术涉及一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用。
技术介绍
负温度系数（NTC）热敏电阻是指电阻随温度升高而下降的电子陶瓷材料。在冰箱，热水器、咖啡机等家电领域中，经常采用树脂灌封型的热敏电阻用来测量温度。随着市场和技术的发展要求越来越高，NTC温度传感器的反应速度需要尽可能地快，这就对封装用的环氧树脂的导热系数提出了更高的要求。现有热敏电阻灌封用环氧树脂基本上解决了原来存在的绝缘性差，粘结密封性不好和不耐冲击等问题，但是对导热系数这一性能都不够重视，因此导热系数都不高，往往只有0.2~0.5Wm-1K-1左右，不能满足对温度探测高灵敏度的要求。为提高导热系数，通常的办法是向环氧树脂中添加无机填料，但通常需要较高的填充量才能形成有效的导热网络，从而导致环氧树脂的后续使用工艺操作不方便。另外，如果直接添加导热纳米粉体，但由于纳米粉体本身的表面能高，不易在树脂基体中分散均匀，从而大大抑制了树脂导热性能的提升。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用。本专利技术所采取的技术方案是：改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，分离出产物，得到偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；5）将改性填料1和改性填料2均匀分散在环氧树脂中即可。所述的第一无机纳米填料、第二无机纳米填料各自独立的选自以下无机纳米填料中的至少一种：BN、Al2O3、AlN、BN、MgO、ZnO、SiO2、Si3N4、SiC、BeO、碳粉、石墨烯、石墨粉。所述的异氰酸酯为MDI、HDI、NDI、PPDI、IPDI、XDI、TDI、PAPI、HTDI、HMDI、CHDI中的至少一种。所述的超支化聚酯为BoltornH20、BoltornH30、BoltornH40、BoltornU3000、BoltornW3000、BoltornH2004中的至少一种。所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的至少一种。所述的活性单体为N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯。步骤1）中，第一无机纳米填料、异氰酸酯的质量比为（5-20）：1。步骤2）中，异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯的用量比为：1g：（2-10）mL。步骤3）中，第二无机纳米填料和偶联剂的质量比为（1-20）：1；步骤4）中，偶联剂修饰的填料、活性单体的用量比为（5-20）g：1mol。上述制备的环氧树脂灌封料在制备高导热系数热敏电阻中的应用。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的环氧树脂灌封料在固化后，所得固化物具有非常高的导热系数，用于现有结构的NTC热敏电阻中，可以较大的加快传感器的反应速度。具体实施方式改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离、干燥得到偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；5）将改性填料1和改性填料2均匀分散在环氧树脂中即可。优选的，所述的第一无机纳米填料、第二无机纳米填料各自独立的选自以下无机纳米填料中的至少一种：BN、Al2O3、AlN、BN、MgO、ZnO、SiO2、Si3N4、SiC、BeO、碳粉、石墨烯、石墨粉；优选的，步骤1）中，所述的催化剂为有机锡催化剂；进一步优选的，为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡中的至少一种；更进一步优选的，为二月桂酸二丁基锡；优选的，步骤1）中，所述的异氰酸酯为MDI、HDI、NDI、PPDI、IPDI、XDI、TDI、PAPI、HTDI、HMDI、CHDI中的至少一种；优选的，步骤1）中，第一无机纳米填料、异氰酸酯的质量比为（5-20）：1；优选的，步骤1）中，反应是在微波反应器中进行的，反应的条件为：温度：40-120℃；时间：20-60min；搅拌速率：300-500rpm；优选的，步骤2）中，所述的超支化聚酯为BoltornH20、BoltornH30、BoltornH40、BoltornU3000、BoltornW3000、BoltornH2004中的至少一种；进一步优选的，为BoltornH20；优选的，步骤2）中，所述的保护气氛选自氮气、氦气、氩气、氖气中的至少一种；进一步优选的，为氮气、氩气中的至少一种；优选的，步骤2）中，所述的催化剂为有机锡催化剂；进一步优选的，为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡中的至少一种；更进一步优选的，为二月桂酸二丁基锡；优选的，步骤2）中，异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯的用量比为：1g：（2-10）mL；优选的，步骤2）中，反应是在微波反应器中进行的，反应的条件为：温度：40-120℃；时间：10-20h；搅拌速率：300-500rpm；优选的，步骤3）中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的至少一种；进一步优选的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂；更进一步优选的，硅烷偶联剂的通式为：YSiX3；式中，Y为非水解基团，选自以下基团中的一种：链烯基、烷基、末端带有下列至少一种官能团的烃基：Cl、NH2、SH、环氧、N3、（甲基）丙烯酰氧基、异氰酸酯基，即Y为碳官能基；X为可水解基团，选自下列基团中的一种：Cl、OMe、OEt、OC2H4OCH3、OSiMe3、OAc；例如硅烷偶联剂可为：KH550、KH560、KH570、KH792、KH580、KH602、A171中的至少一种；优选的，步骤3）中，第二无机纳米填料和偶联剂的质量比为（1-20）：1；优选的，步骤3）是在微波反应器中进行的，反应的条件为：反应温度：40-120℃，反应时间：10-60min；搅拌速率：300-500rpm；优选的，步骤1）-3）中，所述的有机溶剂为极性有机溶剂或芳烃类溶剂，例如卤代烃类、酯类、醚类、有机酸类、醇类、醇醚类、胺类、含氧杂环、含S、含P溶剂、苯系溶剂中的至少一种；具体的，例如：乙酸乙酯、乙二醇单甲醚本文档来自技高网...
【技术保护点】
改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，分离出产物，得到偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；5）将改性填料1和改性填料2均匀分散在环氧树脂中即可。
【技术特征摘要】
1.改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，分离出产物，得到偶联剂修饰的填料；4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；5）将改性填料1和改性填料2均匀分散在环氧树脂中即可；所述的活性单体为N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，其特征在于：所述的第一无机纳米填料、第二无机纳米填料各自独立的选自以下无机纳米填料中的至少一种：BN、Al2O3、AlN、MgO、ZnO、SiO2、Si3N4、SiC、BeO、碳粉、石墨烯、石墨粉。3.根据权利要求1或2所述的改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯为MDI、HDI、NDI、PPDI、...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭育新，陈军，揭春龙，杨安学，陈贵立，
申请(专利权)人：广州新莱福磁电有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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