一种聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)称取各组分；(2)将水和乳化剂混合均匀充分溶解，然后在氮气保护和搅拌下，再加入不饱和酯和不饱和酸，制成稳定均一的单体乳液；(3)常温下，向不饱和聚氧乙烯醚溶液中一次性加入30～35％的氧化剂、30～35％的单体乳液和缓冲剂，维持溶液的pH值为3.8～5.5，并搅拌均匀；(4)向步骤(3)的物料中同时滴加剩下的氧化剂、剩下的单体乳液、第一溶液和第二溶液，并熟化；(5)向步骤(4)的物料中加入碱性调节剂进行中和，即得所述聚羧酸减水剂。本发明专利技术的制备方法条件容易控制，生产中不需要加热，能源消耗少，合成时间短，生产简便，成本低，对环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于建筑材料
，具体设及一种聚簇酸减水剂的制备方法。
技术介绍
随着混凝±向高性能化和多功能化的方向发展，要求混凝±具有高工作性、高强 度、高耐久性，并能满足在许多特殊情况下的应用。具有超分散性能的超塑化剂己成为高性 能混凝±中不可缺少的组分之一。 近年来，随着国家对节能减排的愈加重视及低碳经济理念的迅速推广，科技工作 者在力争提高混凝±减水剂性能的同时也关注如何减少其对能源的消耗。特别是企业，正 在努力寻找低能耗的产品，不仅可W节约成本，而且可W减少锅炉的审批带来的麻烦。 一方面，目前生产聚簇酸减水剂的过程大多采用加热的方式，比如采用蒸汽加热、 导热油加热等，都会造成环境污染。 阳0化]另一方面，目前聚簇酸减水剂的生产过程都比较长，一般需要4~5小时左右，生 产效率慢，所W需要提前存货，需要占用一定的库存，造成资源浪费，固定资产投入大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚簇酸减水剂的制备方法。 阳007] 本专利技术的具体技术方案如下： 一种聚簇酸减水剂的制备方法，包括如下步骤： (1)按如下重量份称取各组分：55~60%的不饱和聚氧乙締酸水溶液300~500 份、乳化剂1~6份、不饱和醋20~50份、不饱和酸30~50份、氧化剂0. 1~5份、缓冲 剂0. 1~5份、引发剂0. 1~5份、分子量调节剂0. 1~5份、活化剂0. 05~1份和碱性调 节剂适量，乳化剂由质量比为0. 8~1. 2:0. 8~1. 2的丙二醇无规聚酸和甘油单月桂酸醋 (GML)组成，不饱和醋为丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、丙締酸下醋、醋酸乙締醋、丙締酸径乙醋 或丙締酸径丙醋，不饱和酸为丙締酸、马来酸、马来酸酢、衣康酸或己豆酸，引发剂偶氮二异 下基脉盐酸盐、偶氮二异下咪挫嘟盐酸盐或偶氮二氯基戊酸； 优选的，按如下重量份称取各组分：60%的不饱和聚氧乙締酸水溶液300~500 份、乳化剂1. 2~4份、不饱和醋30~50份、不饱和酸30~50份、氧化剂3~4. 5份、缓 冲剂1. 5~4份、引发剂0. 2~0. 5份、分子量调节剂0. 2~0. 3份、活化剂0. 2~0. 5份 和碱性调节剂适量，乳化剂由质量比为1:1的丙二醇无规聚酸和甘油单月桂酸醋组成。 (2)将水和乳化剂混合均匀充分溶解，然后在氮气保护和揽拌下，再加入不饱和醋 和不饱和酸，制成稳定均一的单体乳液； (3)常溫下，向上述不饱和聚氧乙締酸溶液中一次性加入30~35%的氧化剂、 30~35%的单体乳液和缓冲剂，维持溶液的抑值为3. 8~5. 5,并揽拌均匀；[001引 （4)向步骤（3)的物料中同时滴加剩下的氧化剂、剩下的单体乳液、第一溶液和第 二溶液，于0. 8~1.化滴完，熟化0. 4~0. 6h，其中，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的 水溶液，第二溶液为活化剂水溶液； 妨向步骤（4)的物料中加入碱性调节剂进行中和至抑6~7,即得所述聚簇酸减 水剂； 其中，上述各步骤所用水的量使得该聚簇酸减水剂的质量浓度为40~50%。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述乳化剂由质量比为1:1的丙二醇无规聚酸 和甘油单月桂酸醋组成。 阳017] 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述丙二醇无规聚酸为PPE-1500。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述不饱和聚氧乙締酸为締丙基聚氧乙締酸、 甲基締丙基聚氧乙締酸或异戊締基聚氧乙締酸。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钟、过硫酸钢或过 硫酸锭。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述缓冲剂为醋酸钢。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述分子量调节剂为2-琉基乙醇、2-琉基乙 酸、3-琉基丙酸或琉基班巧酸。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述活化剂为莫尔盐、氯化亚铁或硫酸亚铁。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述碱性调节剂为氨氧化钢、娃酸钢或乙醇胺。 在本专利技术的一个优选实施方案中，所述常溫为5~30°C。本专利技术的有益效果是： (1)本专利技术的制备方法条件容易控制，生产中不需要加热，能源消耗少，合成时间 短，生产简便，成本低，对环境友好，其中主要是采用高活性的引发剂，提高了反应速率，并 且将油溶性的不饱和小单体制成乳液，进行乳液聚合，聚合速度快，产品转化率高，所制备 聚簇酸减水剂的性能稳定，分子结构为梳型结构，主链中含有极性基团，侧链中含有聚氧化 乙締基链段形成空间阻隔，有利于提高水泥的分散性W及分散性保持能力，体现了低渗量 高分散性，高保巧性等优点； (2)本专利技术的制备方法采用低活化能的氧化还原体系引发单体进行聚合，在常溫 下即可发生，适宜的反应溫度为常溫，实现了产品的无热源工业化生产，简化了生产设备；【具体实施方式】 W下通过【具体实施方式】对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。 阳〇29] 实施例1 (1)按如下重量份称取各组分：60%的异戊締基聚氧乙締酸水溶液300份、 PPE-15000. 6份、GML0. 6份、醋酸乙締醋30份、丙締酸40份、双氧水3份、醋酸钢2份、偶 氮二异下基脉盐酸盐0. 3份、2-琉基乙醇0. 2份、莫尔盐0. 2份和氨氧化钢适量； 阳03U 似将水、PPE-1500和GML混合均匀充分溶解，然后在氮气保护和揽拌下，再加入 醋酸乙締醋和丙締酸，制成稳定均一的单体乳液； (3)常溫巧~30°C)下，向上述异戊締基聚氧乙締酸水溶液中一次性加入1/3的 双氧水、1/3的单体乳液和醋酸钢，维持溶液的抑值为4~5,并揽拌均匀；[003引 （4)向步骤做的物料中同时滴加剩下的双氧水、剩下的单体乳液、第一溶液和第 二溶液，于比滴完，熟化0.化，其中，第一溶液为偶氮二异下基脉盐酸盐和2-琉基乙醇的水 溶液（水量为30份），第二溶液为莫尔盐水溶液（水量为20份）； 妨向步骤（4)的物料中加入氨氧化钢水溶液进行中和至抑6~7,即得所述聚簇 酸减水剂； 其中，上述各步骤所用水的量使得该聚簇酸减水剂的质量浓度为40~50%。 实施例2 (1)按如下重量份称取各组分：60%的甲基締丙基聚氧乙締酸水溶液400份、 PPE-15001份、GML1份、丙締酸甲醋40份、马来酸40份、过硫酸锭4. 5份、醋酸钢1. 5份、偶 氮二异下咪挫嘟盐酸盐0. 2份、2-琉基乙酸0. 3份、氯化亚铁0. 4份和氨氧化钢适量； (2)将水、PPE-1500和GML混合均匀充分溶解，然后在氮气保护和揽拌下，再加入 丙締酸甲醋和马来酸，制成稳定均一的单体乳液； (3)常溫巧~30°C)下，向上述甲基締丙基聚氧乙締酸水溶液中一次性加入1/3 的过硫酸锭、1/3的单体乳液和醋酸钢，维持溶液的抑值为4~5,并揽拌均匀； (4)向步骤（3)的物料中同时滴加剩下的过硫酸锭、剩下的单体乳液、第一溶液和 第二溶液，于比滴完，熟化0.化，其中，第一溶液为偶氮二异下咪挫嘟盐酸盐和2-琉基乙酸 的水溶液（水量为30份），第二溶液为氯化亚铁水溶液（水量为20份）； (5)向步骤（4)的物料中加入娃酸钢水溶液进行中和至P册~7,即得所述聚簇酸 减水剂； 其中，上述各步骤所用水的量使得该聚簇酸减水剂的质量浓度为40~50%。 阳0创实施例3 (1)按如下重量份称取各组分：60%的异戊締基聚氧乙締酸水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按如下重量份称取各组分：55～60％的不饱和聚氧乙烯醚水溶液300～500份、乳化剂1～6份、不饱和酯20～50份、不饱和酸30～50份、氧化剂0.1～5份、缓冲剂0.1～5份、引发剂0.1～5份、分子量调节剂0.1～5份、活化剂0.05～1份和碱性调节剂适量，乳化剂由质量比为0.8～1.2:0.8～1.2的丙二醇无规聚醚和甘油单月桂酸酯组成，不饱和酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯，不饱和酸为丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸或巴豆酸，引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二氰基戊酸；(2)将水和乳化剂混合均匀充分溶解，然后在氮气保护和搅拌下，再加入不饱和酯和不饱和酸，制成稳定均一的单体乳液；(3)常温下，向上述不饱和聚氧乙烯醚溶液中一次性加入30～35％的氧化剂、30～35％的单体乳液和缓冲剂，维持溶液的pH值为3.8～5.5，并搅拌均匀；(4)向步骤(3)的物料中同时滴加剩下的氧化剂、剩下的单体乳液、第一溶液和第二溶液，于0.8～1.2h滴完，熟化0.4～0.6h，其中，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的水溶液，第二溶液为活化剂水溶液；(5)向步骤(4)的物料中加入碱性调节剂进行中和至pH6～7，即得所述聚羧酸减水剂；其中，上述各步骤所用水的量使得该聚羧酸减水剂的质量浓度为40～50％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柯余良，方云辉，曾贤华，张小芳，吴银财，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35