一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法。该方法是在常规碘量法基础上加入适量的非离子表面活性剂，成功解决了某些含干扰物质的样品在滴定测试过程中出现浑浊甚至碘析出导致难以准确测定的问题。使用该法，滴定反应快速充分，滴定终点澄清透明，即使淀粉不能正常显色时，也可借由碘自身的颜色变化来准确判定终点，测试结果的具有良好的精密度和准确度。本发明专利技术的方法用到的都是常规试剂，安全无害，操作简易，适于在检测机构、研究院所普及。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提高碘量法测量准确度的方法，可以克服某些含干扰物质的样品在用常规碘量法进行测定时，因出现浑浊导致无法准确测定的难题，属于分析检测

技术介绍
碘量法是利用碘(I2)的氧化性和碘离子(I-)的还原性来进行滴定的方法。有直接碘量法和间接碘量法。直接碘量法是直接用碘标准溶液(实际为I3-溶液)滴定还原性样品，终点由无色变为浅黄色(如加淀粉溶液，则变为浅蓝色)。间接碘量法可分为剩余碘量法和置换碘量法。剩余碘量法是在还原性样品中先加入定量、过量的碘滴定液，待碘与待测组分反应完全后，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，终点由浅黄色(如加淀粉则呈浅蓝色)变为无色。置换碘量法是在氧化性物质中加入过量碘化钾(KI)，使生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。终点由浅黄色(如加淀粉则呈浅蓝色)变为无色。各种碘量法均需在酸性至弱碱性(pH<8)条件下进行，具体酸碱性的要求依样品和反应条件而定。碘量法可用来测定很多具有氧化性或还原性的物质含量，其所用试剂价廉易得，操作简便，应用广泛。采用碘量法测试，通常各反应都是在水溶液体系中室温条件下快速完成，反应充分彻底，完全按照化学计量进行。这是碘量法准确测定的基础。但是当样品中含有某些干扰物质时，如一些消毒液产品，采用常规碘量法测定时会出现浑浊，反应不彻底，难以准确测定。所有的碘量法在滴定过程均存在I-或I3-。通常，对于大多数组分单一的样品，采用碘量法测定并不会出现浑浊和I2析出的现象(尤其是在滴定中后期)，这是因为滴定体系中含有大量I-，足以使I2完全溶解，从而使滴定反应一直在水相中进行，这样反应快速充分，数据准确度高。但是，当测试的样品中如含有某些阳离子表面活性剂，或两性表面活性剂，或脂肪酸(盐)，或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂，则滴定过程中均可能出现浑浊，导致终点变化不灵敏。更严重的是，形成的不溶物还可包埋碘或使碘溶解性大大降低，致使硫代硫酸钠或样品中的还原性物质无法与碘快速完全反应，从而导致测试数据误差大、重现性差；再者，在这些浑浊体系中加入淀粉通常也不能正常显色指示。针对浑浊导致准确测定困难，一种方式是采样两相滴定。在滴定反应液中加入三氯甲烷、二氯甲烷等与水不相容但可很好溶解碘的溶剂(油相)，将碘溶解萃取到油相，这样油相澄清并且显示出碘的颜色(黄色至橙红色，因浓度而异)，滴定时不断摇荡，水相中的硫代硫酸钠与油相中的碘接触后反应，即会使油相颜色变浅直至褪为无色，据此判定终点。使用两相滴定方法可以解决某些测试样品在滴定过程中出现碘溶解不佳、反应不充分的问题，其终点现象明显，数据准确、重现性好。但是该法需用到较多有毒易挥发的溶剂，且在滴定过程中要反复摇荡保证水相和油相充分接触，其成本高、不环保、操作耗时。另一方式是加入与水可相容且对I2溶解性较好的物质，如乙醇、乙酸、KI等，以增加I2的溶解度。但是，经过试验，这些物质用量大且仍不能很好解决浑浊和终点判定误差问题。目前，尚未见有文献或专利报道其解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单可靠的方法，解决某些样品在用常规碘量法进行测定时，因出现浑浊导致难以准确测定的技术难题。本专利技术的目的及解决其技术问题是通过以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，包括以下步骤：1)所述待测样品中至少具有以下情形之一的干扰物质，①含阳离子性的物质，②含在酸性条件下显阳离子性的物质，③样品自身在酸性条件下不能完全水溶；2)用常规碘量法进行滴定测试时出现浑浊，且在滴定中后期乃至终点时仍不能转为澄清；3)本专利技术的方法是在测定过程中加入适量的非离子表面活性剂。所述常规碘量法为以下三种方法中的任一种：a)精确称取适量的氧化性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量碘化钾，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或b)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量、定量的碘溶液，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或c)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用碘标准溶液滴定至终点。所述阳离子性物质指C8-18烷基二甲基苄基氯(或溴)化铵、C8-18烷基三甲基氯(或溴)化铵、苄索氯铵、西吡氯铵、海明1622中的某种或多种。所述在酸性条件下显阳离子特性的物质是指C8-16烷基二甲基氧化胺、C8-16烷基二羟乙基氧化胺中的某种或多种。所述样品自身在酸性条件下不能完全水溶是指样品中含有脂肪酸(或脂肪酸盐)，或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂。所述非离子表面活性剂是指：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、饱和脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯山梨醇酐饱和脂肪酸酯、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一种或多种。所述非离子表面活性剂室温下能够完全溶于水，1％～20％水溶液澄清透明。所述非离子表面活性剂纯品如不便取用或难以快速水溶，则可事先将其配成合适浓度的水溶液来使用。所述非离子表面活性剂的用量根据称样量、干扰物含量或浑浊程度、滴定液体积而定，其用量一般占滴定液总重的0.05％～4％，在保证滴定中后期可澄清的前提下其用量可尽量少。在淀粉不能正常指示终点时，不用添加淀粉指示剂，以碘自身的颜色变化来判定终点，即以溶液由浅黄褪为无色或由无色变为浅黄色为终点。借由上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：1)本专利技术的改进碘量法成功克服了某些含干扰物质样品碘量法测定不准确的难题；2)该法所用的都是常规试剂，无毒无害；非离子表面活性剂用量少；滴定操作与常规方法基本完全相同，容易进行，适合普及。具体实施方式经过研究分析，浑浊主要是由样品中的干扰物质所致。阳离子性物质或在滴定的酸性条件下呈阳离子性的物质(低于等电点)易与I-(或I3-)结合生成水溶性差的物质；脂肪酸(盐)或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂则在滴定的酸性条件下水溶性变差而析出。一旦有这些不溶物生成，即可能包裹住I2使其共沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：1)所述待测样品中至少具有以下情形之一的干扰物质，a)含阳离子性的物质，b)含在酸性条件下显阳离子性的物质，c)样品自身在酸性条件下不能完全水溶；2)用常规碘量法进行滴定测试时出现浑浊，且在滴定中后期乃至终点时仍不能转为澄清；3)本专利技术的方法是在测定过程中加入适量的非离子表面活性剂。

【技术特征摘要】
1.一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：
1)所述待测样品中至少具有以下情形之一的干扰物质，
a)含阳离子性的物质，b)含在酸性条件下显阳离子性的物质，c)样品自身
在酸性条件下不能完全水溶；
2)用常规碘量法进行滴定测试时出现浑浊，且在滴定中后期乃至终点时仍不
能转为澄清；
3)本发明的方法是在测定过程中加入适量的非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，
其特征在于：所述常规碘量法为以下三种方法中的任一种：
a)精确称取适量的氧化性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量
碘化钾，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量水和酸(或碱)调节到合适的pH
值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
b)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量、
定量的碘溶液，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节
到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
c)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入适量
的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应
完全后，用碘标准溶液滴定至终点。
3.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，
其特征在于：
所述阳离子性物质选自：C8-18烷基二甲基苄基氯(或溴)化铵、C8-18烷基
三甲基氯(或溴)化铵、苄索氯铵、西吡氯铵、海明1622中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，
其特征在于：
所述在酸性条件下显...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹齐和，许锐芬，钱千里，吴萍萍，黄亮，张利萍，
申请(专利权)人：广州立白企业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44