一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法技术

一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，将碳化硅粉体、二硅化钼粉体分散于异丙醇中后超声震荡、搅拌得悬浮液A、悬浮液B；将低密度碳纤维立体织物采用水热渗透葡萄糖的方式提升密度，然后放置于玻璃砂芯抽滤装置中，将悬浮液A、B先后倒入抽滤平底漏斗，使得悬浮液全部透过C/C复合材料。在进行均相水热反应直至1.2～1.5g/cm3，最后经过热处理，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料。本发明专利技术制备的复合材料密度适中，结构致密，C/C与SiC界面，SiC与MoSi2界面以及C/C与MoSi2界面结合良好。本发明专利技术原料容易获得，制备工艺简单，操作简便，成本低，环境友好无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法
本专利技术属于C/C复合材料
，涉及一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料是目前唯一可以应用于2800℃的高温复合材料，由于具有非常优异的性能使得其在航空航天领域具有广阔的应用前景，比如热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能。然而，C/C复合材料在超过370℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其应用范围，尤其是在高温或者潮湿环境下的使用。因此，提高C/C复合材料的高温抗氧化性对于其应用十分关键。一种有效的解决途径是向C/C复合材料中引入超高温陶瓷，比如SiC、ZrC、HfC等。利用陶瓷相对C/C复合材料起到保护作用，同时还不会降低C/C复合材料的各项性能，反而会提高在高温环境下的稳定性，扩大应用范围。目前研究较多的碳/碳-耐高温陶瓷复合材料主要有C/C-SiC复合材料[LeiLiu,HejunLi.EffectofsurfaceablationproductsontheablationresistanceofC/C–SiCcompositesunderoxyacetylenetorch.CorrosionScience,2013,67:60-66、S.Singh,V.K.Srivastava.EffectofoxidationonelasticmodulusofC/C–SiCcomposites.MaterialsScienceandEngineeringA,2008,468:534-539.]、C/C-ZrC复合材料[Xue-TaoShen,Ke-ZhiLi.Theeffectofzirconiumcarbideonablationofcarbon/carboncompositesunderanoxyacetyleneflame.CorrosionScience,2011,53:105-112、ShenXuetao,LiKezhi.Microstructureandablationpropertiesofzirconiumcarbidedopedcarbon/carboncomposites.Carbon，2010，48：344-351、Chun-xuanLiu,Jian-xunChen.PyrolysismechanismofZrCprecursorandfabricationofC/C–ZrCcompositesbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.Trans.NonferrousMet.Soc.China,2014,24:1779-1784.]、C/C-SiC-ZrC复合材料[ZhaoqianLi,HejunLi.MicrostructureandablationbehaviorsofintegerfeltreinforcedC/C-SiC-ZrCcompositespreparedbyatwo-stepmethod.CeramicsInternational,2012,38:3419–3425、LeiZhuang,Qian-gangFu.Effectofpre-oxidationtreatmentonthebondingstrengthandthermalshockresistanceofSiCcoatingforC/C–ZrC–SiCcomposites.2015.]、C/C-HfC复合材料[LiangXue,Zhe-anSu.MicrostructureandablationbehaviorofC/C–HfCcompositespreparedbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.CorrosionScience.2015]等。除了上述的耐高温陶瓷材料之外，二硅化钼也可以作为耐高温材料引入C/C复合材料中，提高C/C在高温想的性能。MoSi2作为一种金属间化合物同样具有十分优异的性能，是目前最具发展潜力的高温结构材料，可应用于1200℃以上。MoSi2密度适中，具有高熔点高模量，具有极好的高温稳定性与高温抗氧化性，更重要的是二硅化钼在高温有氧环境下有缓蚀性，与氧气反应生成SiO2保护层，SiO2具有流动性，可以封填C/C复合材料的裂纹等缺陷阻止氧气进一步与内部C/C复合材料反应，从而对C/C复合材料起到了保护作用，能长时间在高温下使用。为了解决C/C复合材料和MoSi2界面问题，可以在抽滤MoSi2悬浮液之前，可以在碳/碳基体中加入少量粒径与MoSi2相近的SiC颗粒，因为SiC分别与C/C复合材料以及MoSi2具有良好的相容性，因此可以提高复合材料的界面结合强度。到目前止碳/碳-耐高温陶瓷复合材料的制备方法多种多样，主要有以下几种：先驱体浸渍热解法，化学气相渗透法，熔融渗硅法，反应熔融浸渍法，化学气相沉积法等。前驱体浸渍裂解法多次浸渍工艺周期长，易产生收缩裂纹，成本高[B.Yan,Z.F.Chen,J.X.Zhu,J.Z.Zhang,Y.Jiang,Effectsofablationatdifferentregionsinthree-dimensionalorthogonalC/SiCcompositesablatedbyoxyacetyleneat1800C,J.Mater.ProcessTech.209(2009)3438–3443.]，采用化学气相渗透法制备的复合材料基体致密化速度低，生产周期长，复合材料稳定性低[J.Yin,H.B.Zhang,X.Xiong,J.Zuo,H.J.Tao,AblationpropertiesofC/C–SiCcompositestestedonanarcheater,SolidStateSci.13(2011)2055–2059.]，采用熔融渗硅法制备的复合材料容易使纤维增强体强度下降，成本也过高[SeYoungKim,etal.Wear-mechanicalpropertiesoffiller-addedliquidsiliconinfiltrationC/C–SiCcompositesMaterialsandDesign[J],44(2013)107–113.]，而采用反应熔融浸渍法制备的复合材料对碳纤维损伤很大，造成复合材料力学性能偏低，断裂韧性差[Z.Q.Li,H.J.Li,S.Y.Zhang,J.Wang,W.Li,F.J.Sun,Effectofreactionmeltinfiltrationtemperatureontheablationpropertiesof2DC/C–SiC–ZrCcomposites,Corros.Sci.58(2012)12–19.]。而采用真空抽滤-均相水热方法制备碳/碳-耐高温陶瓷复合材料的方法还未见报道。
技术实现思路
为克服现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，该方法制得的C/C-SiC-MoSi2复合材料密度适中，结构致密，C/C与S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种C/C‑SiC‑MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体浓度为15～25g/L；将二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化钼浓度为35～45g/L；将混合物A、混合物B分别搅拌均匀，得到悬浮液A、悬浮液B；2)将碳纤维立体织物切割成圆片；3)将圆片置于葡萄糖溶液中于180～220℃下进行均相水热处理6～8h，在碳纤维上沉积碳层，得到C/C试样；4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤；5)将步骤4)抽滤后的试样干燥；6)将步骤5)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中在180～220℃下进行均相水热处理8～12h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.2～1.5g/cm3，然后干燥；7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400～1600℃下热处理1～2h，得到C/C‑SiC‑MoSi2陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将碳化硅粉体分散于异丙醇中得混合物A，混合物A中碳化硅粉体浓度为15～25g/L；将二硅化钼粉体分散于异丙醇中得混合物B，混合物B中二硅化钼浓度为35～45g/L；将混合物A、混合物B分别搅拌均匀，得到悬浮液A、悬浮液B；2)将碳纤维立体织物切割成圆片；3)将圆片置于葡萄糖溶液中于180～220℃下进行均相水热处理6～8h，在碳纤维上沉积碳层，得到C/C试样；4)将C/C试样平放于玻璃砂芯抽滤装置内，然后将悬浮液A、悬浮液B倒入真空抽滤平底漏斗中，进行抽滤；5)将步骤4)抽滤后的试样干燥；6)将步骤5)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中在180～220℃下进行均相水热处理8～12h，得到复合材料，并重复均相水热处理直至复合材料的密度达到1.2～1.5g/cm3，然后干燥；7)将步骤6)干燥后的试样在氩气保护下，于1400～1600℃下热处理1～2h，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基复合材料；所述步骤4)中，抽滤通过真空泵进行，真空泵抽气压到-0.09～-0.1MPa，抽气量为8～10L/min，功率为180W，频率50Hz，电压为220V...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，白喆，欧阳海波，黄剑锋，李翠艳，孔新刚，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61