本发明专利技术公开了一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其目的在于提供一种更加快速、准确、高效的测定硅铝铁中硅含量的方法，本发明专利技术方法采用氢氧化钠溶液溶解大部分试样，然后加入稀盐酸-硝酸溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至容量瓶，分取溶液于另一容量瓶，加入钼酸铵生成硅钼黄，加入草酸掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵生成硅钼蓝，使用分光光度计测定溶液吸光度。随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铁合金分析
，具体涉及了一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁 中硅含量的方法。
技术介绍
硅铝铁合金是用于炼钢生产中的一种复合脱氧剂，硅铝铁合金密度比纯铝密度 大，更容易进入钢水，用于改善夹杂物形态，减少钢液中气体元素含量，是提高钢质量、降低 成本、节约用铝的有效新技术，在炼钢过程中使用硅铝铁合金比单独使用纯铝作脱氧剂效 率更高。用硅铝铁合金脱氧可形成低熔点的产物，容易上浮进而提高钢质量，特别适用于连 铸钢水脱氧要求。实践证明，它不仅满足炼钢脱氧要求，还具有脱硫性能且具有比重大，穿 透力强等优点。 硅铝铁中硅的测定通常有重量法，硅氟酸钾容量法等。重量法操作流程长，不适用 于生产上的快速测定，硅氟酸钾容量法需要试样在不加热的条件下完全溶解，对于难打开 的试样测定不准确。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有方法测定硅铝铁中硅时，流程长，操作慢的问题，同时加快操 作速度，降低成本，本专利技术提供一种更加快速、准确、高效的测定硅铝铁中硅含量的方法。 为达上述目的，本专利技术，包括 以下步骤： 称取质量为m的试样，加入氢氧化钠溶液加热溶解大部分试样，然后加入稀盐酸， 硝酸溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至容量瓶，分取部分于另一 容量瓶，加入钼酸铵溶液生成硅钼黄，加入草酸溶液掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵溶液生 成硅钼蓝，以水稀释至刻度，摇匀； 另取一份做参比溶液：加草酸溶液，钼酸铵溶液，硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻 度，摇匀；根据试样中娃含量的高低选用适合的比色皿和减光片，选用波长为650nm，使用 721型分光光度计进行溶液吸光度的测定，随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样 含量值； 分析结果计算 式中： W(Si):试样含娃质量的百分数； W标:标样含硅质量百分数；A样：试样测定的吸光度值；A标：标样测定的吸光度值。 其中所述硝酸密度为I. 42g/mL。 其中所述盐酸密度为I. 19g/mL，盐酸与水体积比为1:1。 其中所述氢氧化钠溶液浓度为200g/L。 其中所述钼酸铵溶液浓度为50g/L。 其中所述草酸溶液浓度为50g/L。 其中所述硫酸亚铁铵溶液浓度为60g/L，每升溶液中含IOmL浓硫酸，所述浓硫酸 密度为I. 84g/mL。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1)快速、高效：相比于重量法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力 支出，提尚了生广效率； 2)准确，稳定：前期溶样采用了先氢氧化钠碱性溶解溶解，后加入酸溶液酸溶两 部溶解过程，保证了试样完全打开，通过掩蔽剂掩蔽干扰物质后进行比色，结果稳定，数据 准确可靠。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 1?方法提要： 本方法采用氢氧化钠溶液溶解大部分试样，然后加入稀盐酸-硝酸溶解剩余试 样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶，分取IOmL于IOOmL容量瓶， 加入钼酸铵生成硅钼黄，加入草酸掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵生成硅钼蓝，使用分光光 度计测定溶液吸光度。随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量值。 2?试剂： 2. 1 硝酸（密度为I. 42g/mL) 2. 2盐酸（密度为I. 19g/mL的盐酸与水体积比为1:1) 2. 3氢氧化钠溶液（浓度为200g/L) 2. 4钼酸铵溶液（浓度为50g/L) 2. 5草酸溶液（浓度为50g/L) 2. 6硫酸亚铁铵溶液（浓度为60g/L，每升溶液中含IOmL浓硫酸（密度为I. 84g/ mL)) 3.取样与制样 4.试样量 称取试样 0? 1000g。 5?分析步骤称取试样0? 1000g，加入20mL氢氧化钠溶液（浓度为200g/L)加热溶解大部分试 样，然后加入40mL稀盐酸（密度为I. 19g/mL的盐酸与水体积比为I:I)，2mL硝酸（密度为 I. 42g/mL)溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶，分取 IOmL于IOOmL容量瓶，加入5mL钼酸铵溶液（浓度为50g/L)生成硅钼黄，加入IOmL草酸溶 液（浓度为50g/L)掩蔽干扰元素，加入IOmL硫酸亚铁铵溶液（浓度为60g/L，每升溶液中 含IOmL浓硫酸（密度为I. 84g/mL))生成硅钼蓝，以水稀释至刻度，摇匀。 另取一份做参比溶液：加草酸溶液（浓度为50g/L) 10mL，钼酸铵溶液（浓度为 50g/L) 5mL，硫酸亚铁铵溶液（浓度为60g/L，每升溶液中含IOmL浓硫酸（密度为I. 84g/ mL))10mL。以水稀释至刻度，摇勾。 根据试样中硅含量的高低选用适合的比色皿和减光片，选用波长为650nm，使用 721型分光光度计进行溶液吸光度的测定。随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样 含量值。 6.分析结果计算 式中：W(Si):试样含娃质量的百分数； W标（％):标样含娃质量百分数； A样：试样测定的吸光度值； A标：标样测定的吸光度值。 7.样品分析对照 由上表可以看出，采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量所得到的数据准确，快 速简便，稳定性较好，且操作流程较短，方法易掌握，快速，高效。 8?结论 通过本方法，可以准确的测定出硅铝铁中硅的含量。相比于重量法节约了药品的 加入种类和加入量，大大缩短了操作时间，节约了药品成本，降低了能耗。本方法溶样步骤 简单快速，测定数据准确可靠，适合应用于生产上硅铝铁中硅的快速测定。 以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范 围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。【主权项】1. ，其特征在于包括以下步骤： 称取质量为m的试样，加入氢氧化钠溶液加热溶解大部分试样，然后加入稀盐酸，硝酸 溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至容量瓶，分取部分于另一容量 瓶，加入钼酸铵溶液生成硅钼黄，加入草酸溶液掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵溶液生成硅 钼蓝，以水稀释至刻度，摇匀； 另取一份做参比溶液：加草酸溶液，钼酸铵溶液，硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇 匀； 根据试样中硅含量的高低选用适合的比色皿和减光片，选用波长为650nm，使用721型 分光光度计进行溶液吸光度的测定，随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量 值；式中： W(Si):试样含娃质量的百分数； W标（％):标样含娃质量百分数； A样：试样测定的吸光度值； A标：标样测定的吸光度值。2. 根据权利要求1所述的采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其特征在 于：所述硝酸密度为I. 42g/mL。3. 根据权利要求1所述的采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其特征在 于：所述盐酸密度为I. 19g/mL，盐酸与水体积比为1:1。4. 根据权利要求1所述的采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其特征在 于：所述氢氧化钠溶液浓度为200g/L。5. 根据权利要求1所述的采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其特征在 于：所述钼酸铵溶液浓度为50g/L。6. 根据权利要求本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法，其特征在于包括以下步骤：称取质量为m的试样，加入氢氧化钠溶液加热溶解大部分试样，然后加入稀盐酸，硝酸溶解剩余试样，加热待试样溶解完全后，冷却至室温，转移至容量瓶，分取部分于另一容量瓶，加入钼酸铵溶液生成硅钼黄，加入草酸溶液掩蔽干扰元素，加入硫酸亚铁铵溶液生成硅钼蓝，以水稀释至刻度，摇匀；另取一份做参比溶液：加草酸溶液，钼酸铵溶液，硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀；根据试样中硅含量的高低选用适合的比色皿和减光片，选用波长为650nm，使用721型分光光度计进行溶液吸光度的测定，随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量值；分析结果计算：式中：W(Si):试样含硅质量的百分数；W标(％):标样含硅质量百分数；A样:试样测定的吸光度值；A标:标样测定的吸光度值。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戴文杰，常欢，王宴秋，刘建华，刘钢耀，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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