本发明专利技术公开了一种基于疏水改性透明质酸自组装胶体的颗粒乳化剂及其制备方法，属于天然大分子自组装和颗粒乳化剂的制备技术领域。所述颗粒乳化剂的制备方法包括如下步骤：步骤一，将透明质酸(HA)与四丁基氢氧化铵(TBA-OH)进行复配；步骤二，利用2-溴乙醇与7-羟基-4-甲基香豆素进行亲核取代反应制得7-(2-羟基乙氧基)-4-甲基香豆素(HEMC)；步骤三，将步骤一得到的复配物与HEMC在催化剂的作用下进行酯化反应，得到疏水改性的透明质酸(HA-HEMC)；步骤四，将HA-HEMC在选择性溶剂中自组装形成胶体分散液，冷冻干燥得颗粒乳化剂。本发明专利技术的基于疏水改性透明质酸自组装胶体的颗粒乳化剂具有良好的生物相容性，且能有效地稳定油/水界面，可应用于化妆品、食品、生物医药等领域。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术设及， 属于天然大分子自组装和颗粒乳化剂的制备
技术介绍
：[000引天然大分子透明质酸又名"玻璃酸"，是由两个双糖单位D-葡萄糖醒酸及N-乙酷 葡糖胺组成的一种酸性粘多糖，其广泛分布于软结缔组织细胞外基质中，在皮肤、肺和肠中 含量较高。由于透明质酸具有粘弹性、生物相容性、润滑性、可降解性W及特殊保水作用，而 被广泛运用在生物医药、食品W及高级化妆品等领域。 国内外对透明质酸的研究很多，但是由于透明质酸具有较强的亲水性、易降解等 性质，其运用受到了限制。因此，往往需要对透明质酸进行疏水改性，W扩展其应用范围。 Lee等利用紫杉醇疏水改性透明质酸，制得的聚合物在水中自组装形成纳米胶束，可用于封 装药物度ioconjugate Qiem. ,2008,19,1319-1325) ;T0mmeraas等通过芳基或者締基班巧 酸酢疏水改性透明质酸，制得的聚合物可作为大分子链乳化剂（Carbohy化ate Polymers, 2011,83,173-179)。但是目前基于透明质酸的组装胶体在乳化剂方面的应用尚存在空缺。本专利公开了一种基于疏水改性透明质酸自组装胶体的颗粒乳化剂及其制备方 法。利用香豆素衍生物通过醋化反应对透明质酸进行接枝，得到疏水改性的透明质酸；再将 其在选择性溶剂中进行自组装得到胶体颗粒乳化剂。该胶体粒子具有良好的乳化特性、生 物相容性W及光响应性，可应用于化妆品、食品W及生物医药等领域。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于弥补运用透明质酸制备颗粒乳化剂领域的空缺W及提高现有 天然大分子胶体颗粒乳化剂的乳化性能，制备出具有保湿、防晒W及乳化性能于一体的颗 粒乳化剂。本专利技术的设计方案为： -种基于疏水改性透明质酸自组装胶体的颗粒乳化剂及其制备方法，其特征在于 制备过程的反应方程式为：所述，包括如 下步骤： 步骤一，将透明质酸钢溶于去离子水，在溶液中加入强酸性阳离子交换树脂，揽 拌，过滤；滤液用四下基氨氧化锭调节抑至中性，冷冻干燥后得到透明质酸与四下基氨氧 化锭复配物（HA-TBA)。 步骤二，将7-径基-4-甲基香豆素、2-漠乙醇、碳酸钟溶于乙醇，进行亲核取代反 应，得到7-(2-径基乙氧基）-4-甲基香豆素化EMC)。 步骤S，将步骤一中制得的HA-TBA溶于无水二甲亚讽（DMS0)，加入N，N-二环己 基碳酷亚胺值CC)和4-二甲氨基化晚值MAP),在一定溫度下揽拌数小时W活化簇基；再加 入HEMC，在一定溫度下揽拌反应48h;抽滤，滤液用丙酬进行沉淀，离屯、得到固体用DMS0溶 解，溶液用氯化钢溶液透析（MWC0 = 3500Da) -天，再用去离子水透析=至四天。冷冻干燥 得到7-(2-径基乙氧基）-4-甲基香豆素疏水改性的透明质酸（HA-HEMC)。[001引所述HA-TBA中簇酸基团与7-(2-径基乙氧基）-4-甲基香豆素的摩尔比为 1 : 1~1 : 6;所述HA-TBA中簇酸基团与N，N-二环己基碳酷亚胺和4-二甲氨基化晚的 摩尔比为1 : 1 : 1~1 : 6 : 2。 所述的一定溫度是25°C~60°C。 所述的数小时是2~化。 所述的丙酬作为沉淀剂，反应液体积与丙酬的体积比为1 : 5~1 : 10。 步骤四，取一定量HA-肥MC溶于DMS0形成溶液，揽拌下滴加水，自组装形成胶体分 散液；进行透析，然后冷冻干燥得颗粒乳化剂。 所述HA-肥MC的DMS0溶液的浓度范围为Img/mL~20mg/mL。本专利技术的主要优点 在于： (1)利用天然大分子透明质酸作为原料，其具有良好的生物相容性、保湿性等，是 一种公认的天然保湿因子，被广泛运用于高级化妆品中。 似与传统天然大分子乳化剂相比，制得的胶体颗粒乳化剂乳化效果更好，乳液的 稳定性更佳。 (3)利用具有光敏性的香豆素类化合物对透明质酸进行接枝改性，使制得的颗粒 乳化剂集"保湿"和"防晒"功能于一体，具有高附加值，在高档化妆品配方中极具应用价值 和前景。【附图说明】： 图1HA、肥MC和HA-肥MC的紫外吸收谱图 图2HA-肥MC胶体粒子的TEM图像 图3不同浓度的颗粒乳化剂的水分散液（单位:mg/mL)乳化白油的乳液表观图 [002引图4不同浓度的颗粒乳化剂的水分散液（分别为（a) 0. 2mg/ml;化)0. 3mg/ml; (c)0. 5mg/ml;(d) 1.Omg/ml)乳化白油的乳液滴显微镜照片。【具体实施方式】：W下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于此。 实施例1 :[002引（1)透明质酸与四下基氨氧化锭复配物（HA-TBA)的制备[002引将1.Og透明质酸钢（分子量为llkDa)溶于去离子水制备成Iwt%的溶液，在常溫 下揽拌至完全溶解，在溶液中加入3.Og强酸性阳离子交换树脂化型，IR-120)，揽拌化后， 过滤除去强酸性阳离子交换树脂；滤液用25%的四下基氨氧化锭调节抑至7. 0~7. 03 ;冷 冻干燥得到透明质酸与四下基氨氧化锭复配物。 (2)7-(2-径基乙氧基）-4-甲基香豆素化EMC)的制备 将5.Og7-径基-4-甲基香豆素、5.Og2-漠乙醇、3.Og碳酸钟溶于50血乙醇，在 85°C下回流2地；反应结束后，用水溶解碳酸钟，用乙酸进行萃取；用无水硫酸儀干燥有机 层，抽滤除去固体；溶液进行旋蒸除去溶剂，真空干燥得到7-(2-径基乙氧基）-4-甲基香豆 素。[003引（3)肥MC改性透明质酸的合成 称取0. 5gHA-TBA溶于10血无水DMS0,待完全溶解后加入0. 6599gDCC和0. 2281g DMP，在60°C下揽拌化W活化簇基；再称取1. 〇736gHEMC加入到反应液中，在60°C下反应 4化。 将反应液抽滤除去不溶物，滤液用丙酬进行沉淀，离屯、重复2次；离屯、得到的固 体用10~15血DMS0溶解，溶液用氯化钢溶液透析（MWC0 = 3500Da) -天，再用去离子 水透析=至四天W除去未反应的单体和杂质；冷冻干燥即可得到HEMC改性的透明质酸 (HA-HEMC)〇[003引（4)HA-肥MC胶体粒子的制备 取0.OlgHA-肥MC溶于1血DMS0形成溶液，揽拌下匀速缓慢滴加水，自组装形成 胶体分散液；进行透析，冷冻干燥得颗粒乳化剂。 本实施例的实施效果：图1是HA、肥MC和HA-肥MC的紫外吸收谱图。将HA-肥MC 配成0. 5mg/mL的溶液，肥MC配成0.Img当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于疏水改性透明质酸自组装胶体的颗粒乳化剂，其特征在于，其化学结构式如下：其中，n为聚合度，透明质酸的分子量约为11kDa～50kDa。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓亚，诸超，魏玮，朱叶，顾瑶，胡琼，卢荣杰，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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